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酸碱值测定仪测试酸度酸值时应注意哪些问题?
酸碱值测定仪测试酸度酸值时的影响因素和注意事项
1、所用乙醇纯度要符合要求,必要时应做提纯处理,以除去酸、醛和其他干扰物。
2、测定中,要按方法规定正确选择指示液。
3、防止二氧化碳的影响。因在室温下二氧化碳及易溶于乙醇中,抽提溶剂须煮沸赶走二氧化碳,趁热进行滴定,并且要尽量缩短滴定时间,以减小二氧化碳对测定结果的影响。
4、由于石油产品的酸度和酸值一般都很小,需用的标准滴定溶液量很少,为了提高准确度,应使用微量滴定管,氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度为0.05mol/L,
5、加人的指示液量不能过多。因为测定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有机化合物,本身会消耗碱,并使变色较慢而不易判断终点。如加入量太多,往往会造成较大的误差。
6、准确判断滴定终点是酸度和酸值测定的难点和关键。滴定接近终点时,应逐滴加人碱液,或改为半滴滴加,以减少滴定误差。在观察滴定终点时要注意以下两个特征:其一,颜色有明显变化。其二,透明度发生变化,在到达终点时溶液比较透明,未到达终点时溶液比较浑浊。如遇滴定终点呈现不出试验方法上规定的颜色时,允许以抽提剂的颜色开始明显地改变作为滴定终点。
7、正确摇动锥形瓶。在滴定中,既要使氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液能*与乙醇层中的酸作用,又不要使试样翻起而影响对终点颜色的观察。
8、石油产品颜色很深时,不适宜用指示剂法侧定酸度或酸值,应改用电位滴定或其他方法确定终点,如GB/T 7304-1987《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》等。
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