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标准品的有关报告

公司是一家专业研发，经营生物、仪器、试剂、耗材的公司，是一家经国家相关部门批准注册的企业。主要经营许多*水平的高科技产品，包括各种试剂，ELISA试剂盒，氨基酸、分离试剂、蛋白质、碳水化合物、植物激素、表面活性剂、缓冲液、染色液，抗生素、维生素和酶类,仪器仪表，标准对照品，实验试剂，试管，滴管，培养皿等及应用领域等产品。

标准品
1 材料 苯乙酮（AR、上海试剂一厂） ，对羟基苯甲酸甲酯（AR、北京化学试剂公司） ，对氨基 苯甲酸（AR、国药集团化学试剂有限公司） ，硅胶（200-300 目、青岛海洋化工） ，PP 柱（4g、 SEPA FLASH 预装柱） ，石油醚（60℃-90℃、上海莱盈化工有限公司） ，乙酸乙酯（上海莱 盈化工） 。 2 样品制备 2.1 分别称量对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯各 1g，混合后溶于 20ml 乙酸乙酯； 2.2 精密称定苯乙酮 2.0g，与上述 2.1 乙酸乙酯溶液 5ml 混合均匀后，加入 50ml 乙酸 乙酯混匀； 2.3 称取 22.5g 硅胶，与 2.2 的溶液混合搅拌均匀，蒸干其中所含的乙酸乙酯，即得。 3 制备色谱 色谱条件 色谱柱：SEPA FLASH 预装柱 4g，40-60µm；流动相：石油醚-乙酸乙酯；
流速：18ml/min；监测波长：254nm；柱温：室温；上样量：450mg。 根据以上色谱条件， 采用 254nm 进行收集。 分别用乙酸乙酯-石油醚 10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％各浓度进 行等度分离，谱图如下：
采用梯度分离，结果分离良好，且节约了分离时间，谱图如下：
4 薄层色谱 样品：取 2 所述样品少量，加少量乙酸乙酯溶解，取溶液点样。 展开剂：分别以乙酸乙酯-石油醚 10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％进 行薄层层析。 以上浓度对应的薄层色谱如下：
Rf3 Rf2
Rf1
展开剂 （石油醚：乙酸乙酯） 9:1 8:2 7:3 6:4 5:5 4:6 3:7 2:8
Rf1 0.00 0.03 0.16 0.30 0.38 0.50 0.72 0.73
Rf2 0.28 0.30 0.60 0.75 0.79 0.84 0.92 0.90
Rf3 0.59 0.67 0.85 0.89 0.91 0.93
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