7470羥丙氧基測定裝置

圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶，側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱E相連接：C為接流管，末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶內(nèi)；B為蒸汽發(fā)生管（25mm×150mm），亦其末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管，并與C相通；F為冷凝管，外管長100mm，與E連接。G為125ml具刻度的帶浴A中，維持溫度為155°C

測定法
　　取各藥品項下規(guī)定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30％（g/g）三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中（可為甘油），使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相*。開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至pH為6.9～7.1（用酸度計測定），記下消耗的容積V<[1]>（ml），而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至終點，記下消耗的容積V<[2]>（ml）。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）與硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積V<[a]>與V<[b]>（ml），按下式計算，即得。
　　OCH2CHOHCH3 ％＝（V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>）×（0.0751／W）×100％
　　式中
　　K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；
　　V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　V<[a]>為空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　V<[b]>為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　W為供試品的重量，g；
　　M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；
　　M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。

備注：輔助件，HH-SA超級恒溫油浴，支架 等
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