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組織研磨-QuEChERS-高效液相色譜-串聯質譜法測定動物源食品中磺胺類藥物殘留以及基質效應的研究
檢測樣品：豬肉 牛奶 雞蛋
檢測項目：磺胺類
方案概述：此實驗以豬肉、牛奶、雞蛋為研究對象，采用組織研磨儀－QuEChERS－三重四極桿液質聯用儀，對動物源性食品中磺胺類獸藥殘留進行研究。組織研磨儀采用上下垂直高速振蕩模式，本文作者還討論研究了不同條件下，組織研磨儀對磺胺類藥物提取效果的影響，并探索豬肉、雞蛋、牛奶三種動物源性食品的基質效應，為優化獸藥殘留檢測方法、提高獸藥殘留檢測技術提供數據支持和理論依據。
?食品工業科技2020年第10期分析檢測部分，發表了蘭州市食品藥品檢驗所張虹艷、邱國玉等老師的研究文章，此項研究使用SPEX高通量組織研磨儀建立了新的磺胺類藥物殘留的分析檢測方法。
建立起組織研磨－QuEChERS－高效液相色譜－串聯質譜法測定動物源食品中磺胺類藥物殘留的分析檢測方法。樣品用 EDTA 緩沖液溶解后，通過組織研磨儀高速處理樣品，以乙腈提取目標化合物，經 Bond QuEChERS 提取、QuEChERS EMR－Lipid 凈化，使用三重四極桿液質聯用儀進行分析。C18色譜柱分離，0.1% 甲酸－乙腈梯度洗脫，外標法定量。結果表明，10 種磺胺在一定濃度范圍內線性關系良好，決定系數( R2) 均大于 0.99，目標化合物檢出限( S/N = 3) 為0.2 μg / kg，定量限( S /N = 10) 為 0.5 μg / kg。方法平均回收率為 89.4% ～111.0% ，相對標準偏差( n = 6) 為 0.8% ～4.9% ，該方法操作簡單，回收率高，適用于動物源食品中磺胺類藥物殘留的測定。低質量濃度的磺胺類藥物在豬肉、牛奶、雞蛋中均存在明顯基質效應，采用基質匹配標準曲線校正法可以對基質效應產生的影響進行補償與消除。
傳統的渦旋振蕩提取方式，動能低，樣品均勻性無法得到保證，導致實驗結果重現性不好。為了使得樣品研磨更加均勻、充分，樣品重復性好，保證樣品的重現性、有效性、可比性，組織研磨儀可設置研磨時間、研磨速率，保證每次研磨條件的一致性。分別設置不同研磨速率以及研磨時間，對比10 種磺胺類藥物的回收率，確定Zui優研磨速率以及研磨時間。以豬肉為實驗對象，添加混合標準溶液100 μL( 見1.2.1) ， 10 種磺胺類藥物的添加量為50 μg /kg。
設定研磨速率為1000 r /min，研磨時間分別為0.5、1、1.5、2、3 min，其余步驟按1.2.2 進行樣品前處理，每個樣品平行測定3 次，外標法定量。結果見圖2，隨著研磨從0.5 min 逐漸升至3 min，10 種磺胺類藥物的平均回收率呈現逐漸增大再回落的趨勢，研磨時間為2 min 時，10 種磺胺類藥物的平均回收率Zui高，研磨時間為3 min 時， 10 種磺胺類藥物的平均回收率略有降低。因為動物組織隨著研磨時間增長，細胞破碎越充分，細胞內蛋白質等物質大量釋放，不利于磺胺類藥物的提取。
設定研磨時間為2 min，研磨速率分別為500、800、1000、1200、1400、1600 r /min ( 大速率1750 r /min) ，其余步驟按1.2.2 進行樣品前處理，每個樣品平行測定3 次，外標法定量。豬肉在不同研磨速率下均可研磨呈肉糜狀，豬肉提取液隨著研磨速率升高，組織破碎越細膩均勻，顏色越淺，結果見圖3。研磨速率從500 r /min 提高至1600 r /min 時，10 種磺胺類藥物回收率呈現整體緩慢增大之后保持平穩的趨勢。研磨速率提高至1000 r /min 時， 10 種磺胺類藥物的平均回收率高，研磨速率從1000 r /min提高至1600 r /min，回收率維持在穩定水平，說明當研磨速率提升至1000 r /min 時，豬肉組織已研磨均勻，豬肉組織達到平衡狀態，因此選擇1000 r /min 作為適宜研磨速，如圖3 所示。
圖3 不同研磨速率對10 種磺胺類藥物回收率的影響
高通量組織研磨儀
超高通量：一次可處理576個樣品或16個50mL樣品瓶
超高效率：垂直振蕩技術，1-2min完成困難樣品研磨、均質
高均一性：批量處理樣品，程序化處理機制，均一性、重復性更好
更人性化：可調角度彩色觸摸顯示屏，可編輯、調用、存儲500種方法
適用性廣：程序可調，更多研磨瓶、研磨介質可供選擇，契合不同樣品研磨、混勻需求
安全可靠：雙重門鎖，研磨過程更安全；設置保密程序，限制查看特定方法
低溫研磨：專業Kryo-Tech低溫組件及可調循環程序，維持研磨全過程低溫，適合溫度敏感型樣品
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