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國際標準ISO對橡膠添加劑白炭黑的粒徑表征的要求
檢測樣品：白炭黑
檢測項目：粒徑表征
方案概述：白炭黑粒徑的大小會影響到在橡膠中的分散性能、橡膠的拉伸性能、耐磨性和抗濕滑性能。炭黑在橡膠基體中的分散是影響復合材料的生熱和磨耗的關鍵因素，從增強炭黑與橡膠之間的相互作用角度出發，通過炭黑改性、橡膠改性和液相復合技術等方法可制備綜合性能優異的炭黑/橡膠復合材料。
國際標準ISO對橡膠添加劑白炭黑的粒徑表征的要求
白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式為 SiO2.nH2O，是一種白魚、無毒、無定形微細粉狀物，具有多子性、高分散性、質輕、化學穩定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優異性能的重要無機硅化合物。其相對密度為2319-2653，熔點為1750℃。主要用作橡膠、塑料、合成樹脂以及油漆等產品的填充劑，也可用作潤滑劑和絕緣材料。目前世界70%的白炭黑用于橡膠工業,是優良的橡膠補強劑，能改善膠接性和抗撕裂性，其性能明顯優于普通炭黑。2000年國內橡膠工業總需求量大于160萬噸,白炭黑在橡膠中已廣泛的用來替換炭黑。
白炭黑粒徑的大小會影響到在橡膠中的分散性能、橡膠的拉伸性能、耐磨性和抗濕滑性能。炭黑在橡膠基體中的分散是影響復合材料的生熱和磨耗的關鍵因素，從增強炭黑與橡膠之間的相互作用角度出發，通過炭黑改性、橡膠改性和液相復合技術等方法可制備綜合性能優異的炭黑/橡膠復合材料。
ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》國際標準采用差速離心法進行白炭黑的粒徑表征。利用離心圓盤可以精確測量白炭黑總的粒徑分布情況，根據測試的時間與轉速，依據斯托克斯定律可以實現5nm-75um的粒徑測量。
離心圓盤：允許轉速可以達到24000r/min
探頭式超聲儀：至少200W的功率
制冷溫度浴：如低溫溫度浴
高精密天平：±0.01g
一次性注射器：1ml和2ml的規格
卷邊瓶：推薦使用35ml，直徑30mm，高65mm
水：去離子水
蔗糖：粉末，≥99.7
十二烷：99%
PVC標準溶液：推薦使用220nm±20nm
目前對于炭黑粒徑的分析，ISO國際標準推薦使用CPS Instrument，Inc公司的納米粒度分析儀，并且詳細記錄了儀器中參數的設定值，對于操作者只需要跟著內容操作，一步步進行即可得到白炭黑的粒徑結果。
美國CPS納米粒度分析儀（如圖所示）可以真實反映樣品在溶液中的真實粒徑分布狀態，粒徑測試結果的精確度媲美掃描電鏡，分析范圍為5nm-75um。主要特點如下：
所需樣品量少。每次只需要0.1ml，這在疫苗研發、化學合成方面具有極大的優勢。
一次測試可到40多個樣品。在前處理準備工作做完以后，可結合標準顆粒一批次測試40多個樣品。
分辨率高。同激光散射和顆粒計數等方法比較，對于樣品中即使只有1%峰值差異的顆粒，依舊可以很好地區分測量出來，即可以得到真實的粒度分布結果。
靈敏度高。低至 10-8 g 的樣品就可以滿足日常分析需要。
分析時間端。和傳統沉降法比較，由于采用更快的圓盤轉速和高速檢測器，因此極大縮短了分析所需時間。對于粒徑分布范圍很寬的樣品，通過可選的速度調節功能圓盤，僅需常規圓盤分析時間的 1/20。
圖1 CPS納米粒度儀（左圖為自動進樣器，右邊為自動梯度液生成器）
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