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石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定白酒中的Pb含量

檢測(cè)樣品:白酒

檢測(cè)項(xiàng)目:Pb含量

方案概述:鉛柔軟可鍛鑄,熔點(diǎn)低,具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點(diǎn)。鉛也是有毒的重金屬,已被列入有毒有害水污染物名錄。

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更新時(shí)間2022年10月27日

上傳企業(yè)上海元析儀器有限公司

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鉛柔軟可鍛鑄,熔點(diǎn)低,具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點(diǎn)。鉛也是有毒的重金屬,已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物》明確規(guī)定蒸餾酒中鉛的0.5 mg/kgGB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測(cè)試方法,本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測(cè)定,準(zhǔn)確高效。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與材料

硝酸(優(yōu)級(jí)純)

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL

儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)

1.2 儀器工作條件

1 儀器工作條件

步驟

上升(s

保持(s

溫度(

干燥

5

10

90

5

10

110

5

10

130

灰化

10

15

250

原子化

0

4

2300

清除

0

4

2400

默認(rèn)波長(zhǎng)

283.31 nm

實(shí)測(cè)波長(zhǎng)

283.339 nm

燈電流

3 mA

負(fù)高壓

209.6 V

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng10.0 ng20.0 ng30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.4 樣品前處理

分別取1號(hào)白酒樣品300 mL2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL

2. 結(jié)果分析

 

 

2 標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)試結(jié)果

濃度(ng/mL

0

5

10

20

30

吸光度(Abs

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273

 

圖片1.png

 

1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 

3 兩份白酒樣品中的Pb含量

樣品名

樣品1

樣品2

樣品中的Pb含量( ng/mL)

3.259

5.062

 

1. 根據(jù)GB 5009.12-2017(食品中鉛的測(cè)定),鉛的測(cè)定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級(jí)),此次測(cè)試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定;

2. 鉛以0 ng/mL5 ng/mL10 ng/mL20 ng/mL30 ng/mL濃度的測(cè)試結(jié)果反映在表2中,以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖1),該法回歸方程為A=0.0091C+0.005線性關(guān)系良好,其中R=1

3. 采用第一法測(cè)定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想(樣品13.259 ng/mL;樣品25.062 ng/mL),在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)(國(guó)標(biāo)要求白酒中鉛的含量0.2mg/kg0.2mg/kg=200ng/mL);

4. 該分析方法靈敏度高,不需要分離富集不加任何基體改進(jìn)劑,操作方便。

 

 

拓展:由于AA-3600原子吸收分光光度計(jì)屬于火焰石墨爐一體機(jī),而標(biāo)準(zhǔn)中第三法為火焰原子吸收光譜法,故可繼續(xù)采用該儀器進(jìn)行火焰法的鉛含量測(cè)試用于分析研究。

 

 

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