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Plasma 3000型電感耦合等離子體發射光譜儀測定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的Ni、Mn、Fe、Na、Ti元素含量

鈉離子電池（Sodium-ion battery），是一種二次電池（充電電池），主要依靠鈉離子在正極和負極之間移動來工作，與鋰離子電池工作原理相似。2022年度化學領域十-大新興技術之一。在充放電過程中，Na+在兩個電極之間往返嵌入和脫出：充電時，Na+從正極脫嵌，經過電解質嵌入負極；放電時則相反。新款18650鈉離子電池，借助了鈉離子轉移（而不是鋰離子）來存儲和釋放電能。研究人員將這種特定的材料定位商業機密。鈉離子電池使用的電極材料主要是鈉鹽，相較于鋰鹽而言儲量更豐富，價格更低廉。由于鈉離子比鋰離子更大，所以當對重量和能量密度要求不高時，鈉離子電池是一種劃算的替代品。

與鋰離子電池相比，鈉離子電池具有的優勢有：

（1）       鈉鹽原材料儲量豐富，價格低廉，采用鐵錳鎳基正極材料相比較鋰離子電池三元正極材料，原料成本降低一半；

（2）       由于鈉鹽特性，允許使用低濃度電解液（同樣濃度電解液，鈉鹽電導率高于鋰電解液20%左右）降低成本；

（3）       鈉離子不與鋁形成合金，負極可采用鋁箔作為集流體，可以進一步降低成本8%左右，降低重量10%左右；

（4）       由于鈉離子電池無過放電特性，允許鈉離子電池放電到零伏。鈉離子電池能量密度大于100Wh/kg，可與磷酸鐵鋰電池相媲美，但是其成本優勢明顯，有望在大規模儲能中取代傳統鉛酸電池。

目前，關于鈉離子電池正極材料的分析方法有重量法、分光光度法和滴定法等，這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用的鋼研納克Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體發射光譜儀，具有可同時測定多種元素、分析速度快，檢出限低并且精密度良好，動態范圍寬等特點。

圖1：鈉離子電池原理圖

圖2：Plasma 3000電感耦合等離子體原子發射光譜儀

儀器優勢與特點

鋼研納克Plasma 3000電感耦合等離子體原子發射光譜儀：

1.                      觀測方向：徑向、軸向；

2.                      光學系統：以中階梯光柵和棱鏡作為色散元件，兩個元件色散方向交叉，焦距400mm；

3.                      譜線范圍：165nm~950nm；

4.                      光學分辨率：0.007nm（200nm處）隨波長增加而降低；

5.                      光室恒溫：38℃±0.1℃；

6.                      測量速度很快，全波長同時測量；

7.                      高速面陣CCD采集技術，單次曝光獲取全部譜線數據，-45℃三級半導體制冷；

8.                      27.12MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限；

9.                      自動匹配調節；

10.                      全組裝式炬管，降低了維護成本；

11.                      計算機控制可變速12滾軸四通道蠕動泵，具有快速清洗功能；

12.                      實驗數據穩定性良好：短期穩定性 RSD ≤0.5% (1mg/L) ；長期穩定性：RSD ≤1.0%（4h,1mg/L）。

試劑、材料和設備

無特殊說明，本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規定的一級水。

1.                      鹽酸：優級純ρ=1.19 g/mL；

2.                      硝酸：優級純ρ=1.42 g/mL；

3.                      王水溶液：1+3溶液（1單位體積硝酸與3單位體積鹽酸），現配現用；

4.                      Ni、Mn、Fe、Na各元素的標準溶液（濃度為1000μg/mL）：為國家有證標準樣品，可保存1年；

5.                      聚四氟乙烯燒杯：250mL；

6.                      塑料容量瓶：100mL、250mL，500mL；

7.                      單標線移液管：5mL、10mL，25mL；

8.                      刻度吸管：2mL、5mL、10mL；

9.                      微量移液器：10μL-100μL、100μL-1000μL、1000-5000μL；

10.                      氬氣：質量分數≥99.99％；

11.                      電子天平：感量為0.0001g。

樣品制備與前處理

參考GB/T 13732進行取樣或相關行業標準進行取樣和制樣。

稱取0.2000g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，6mL鹽酸，低溫加熱樣品，冷卻后定容至50mL，待測低含量元素Ti。

稱取0.05000g樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸，6mL鹽酸，低溫加熱樣品，冷卻后定容至500mL，待測高含量元素Na、Ni、Mn、Fe。

若樣品溶液濃度超過工作曲線范圍．則需要進行稀釋（參考儲備標準溶液的配置操作方法進行稀釋），以確保待測樣品溶液濃度在標準曲線以內。

儲備標準溶液的配制和系列標準溶液的配制

取 10.00mLNa、Ni、Mn、Fe標準溶液于50 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，稀釋至刻度，搖勻，配制成Na、Ni、Mn、Fe濃度為200.00μg/mL的儲備標準溶液。再分別移取0~10mL儲備標準溶液定容到50mL，制成梯度標準溶液，見表1。

表1 Na、Ni、Mn、Fe元素標準曲線濃度

取5.00 mL Ti標準溶液于100 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為50.00μg/mL的儲備標準溶液。再分別移取0~10mL儲備標準溶液定容到50mL，制成Ti梯度標準溶液，見表2。

表2 Ti元素標準曲線濃度

儀器設備參數

測試前把儀器調節到最佳狀態。

表3 儀器設備參數

結果與討論

待測元素譜線選擇

在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表4)。考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，對多數低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。

表4 待測元素譜線選擇和元素條件

 圖3：Ni元素譜圖及工作曲線

圖4：Fe元素及工作曲線 

圖5：Mn元素及工作曲線 

圖6：Ti元素及工作曲線 

圖7：Na元素及工作曲線 

從各元素譜圖和線性關系來看，符合方法學要求，均滿足測試的需要。

方法檢出限和加標回收率

在儀器最佳工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續測定11次，以3倍標準偏差計算方法中待測元素檢出限。對樣品中不同元素進行不同濃度水平的加標試驗，其加標回收率在97~103%之間，結果見表5。

表5  方法檢出限和加標回收率

從回收率看此方法準確度可控，能夠滿足鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料的分析要求。

結論

采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體發射光譜儀建立鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的元素Ni、Mn、Fe、Na、Ti的測定方法，該方法經過加標回收率驗證，其測試結果在允許差范圍內，可實現快速準確測定鐵鎳錳酸鈉離子電池正極材料中的元素Ni、Mn、Fe、Na、Ti的含量。