北京盈安美誠科學儀器有限公司
測定牛奶中砷的前處理方法
檢測樣品:牛奶 鮮奶
檢測項目:砷As
方案概述:隨著人們對健康飲食的重視,牛奶因其營養豐富,易被人體吸收等特點,成為老少皆宜的健康食品。然而由于環境被污染和奶牛養殖條件的改變,牛奶食品中重金屬污染的狀況也愈加嚴重。砷,作為在自然界分布廣泛,動植物中都含有微量的砷,而且含砷的農藥也被廣泛的使用,使得砷對環境的污染越發嚴重,與此同時含有砷化合物的飼料通過牲畜食用進入食物鏈中,食用牲畜的產品后,容易造成中毒。
【實驗設備】
反應釜專用消解儀
微波消解儀和石墨消解器
超純水器
【實驗方法】
高壓密閉消解法:
取牛奶試樣1ml,置于100ml消解罐內罐中,加入5ml 硝酸,靜置10min,再加2ml過氧化氫,靜置2min,將消解罐蓋上內塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器加熱,設置工作程序為40分鐘升溫至150℃,然后在150℃保持40分鐘,后將消解罐取出,自然冷卻。消解完成用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用超純水定容至刻度,待測,同時作試劑空白。
微波消解法:
取0.5000g牛奶樣品,放入消解罐中,加入5ml硝酸和1ml過氧化氫,考慮到牛奶屬高蛋白食品,先使用石墨消解器在140℃預消解至溶液程透明狀態,補加5ml硝酸,放入微波消解儀中,按照以下程序進行消解。
程序設定:HNO3 5ml H2O2 1ml
工步 | 設定溫度 ℃ | 保持時間 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 6 |
2 | 160 | 10 | 6 |
3 | 190 | 15 | 6 |
消解完成后,待消解罐冷卻后,取出消解內罐放在石墨消解器于140℃進行趕酸,然后用2%的硝酸分次淋洗消解罐仔細定容至25ml容量瓶內待測。同樣操作試劑空白。
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