氣相色譜儀流出曲線各項參數的含義
色譜術語的含義
1、基線:在實驗條件下,色譜柱后僅有純流動相進入檢測器時的流出曲線稱為基線。基線在穩定的條件下應是一條水平的直線。它的平直與否可反應出實驗條件的穩定情況。
2、峰高(h)和峰面積:色譜峰頂點與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區域的面積叫峰面積。
3、保留值
a.死時間(t0):不與固定相作用的物質從進樣到出現峰極大值時的時間,它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物質不與固定相作用,因此,其流速與流動相的流速相近。據t0可求出流動相平均流速U。
u=柱長/死時間=L/to
b.保留時間tr:試樣從進樣到出現峰極大值時的時間。它包括組份隨流動相通過柱子的時間t0和組分在固定相中滯留的時間。
c.調整保留時間tr’:某組分的保留時間扣除死時間后的保留時間,它是組分在固定相中的滯留時間。即tr’=tr-t0
由于保留時間為色譜定性依據。但同一組分的保留時間與流速有關,因此有時需用保留體積來表示保留值。
d.死體積V0:色譜柱管內固定相顆粒間空隙、色譜儀管路和連接頭間空隙和檢測器間隙的總和。忽略后兩項可得到:
h.區域寬度:色譜峰的區域寬度是色譜流出曲線的重要參數之一,可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學因素。寬度越窄,其效率越高,分離的效果也越好。
色譜流出曲線的意義
1、色譜峰數=樣品中單組分的最少個數;
2、色譜保留值——定性依據;
3、色譜峰高或面積——定量依據;
4、色譜保留值或區域寬度——色譜柱分離效能評價指標;
5、色譜峰間距——固定相或流動相選擇是否合適的依據。