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1.首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結果，因為氣泡進入后，會占據標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小，測定結果偏低。

排除氣泡的方法是：

首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復2~3次，將氣泡排凈后開始測定。

 
2.空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值，測定結果將偏低。

3.樣品測定
稱樣:牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結果偏低。

消化:在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中，先220℃預消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。

4.回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。