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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

雞精和味精中酸性橙Ⅱ號(hào)的檢測(cè)——SPE/HPLC法解決方案

時(shí)間:2018-2-12 閱讀:2826
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雞精和味精中酸性橙號(hào)的檢測(cè)——SPE/HPLC法解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙號(hào)的檢測(cè)方法》

酸性橙Ⅱ?qū)儆诨と玖希ǔJ墙瘘S色粉末,故俗稱金黃粉。食品工業(yè)中,酸性橙Ⅱ?qū)俜鞘秤蒙兀称分薪辜尤搿_@些物質(zhì)如果在食品加工中使用,人食用后可能會(huì)引起食物中毒,長(zhǎng)期食用甚至?xí)掳?/span>

方法優(yōu)勢(shì)

迪馬科技依據(jù)《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號(hào)的檢測(cè)方法》,開發(fā)了《雞精和味精中酸性橙Ⅱ號(hào)的檢測(cè)》方案:

  1. 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱凈化、液相色譜法檢測(cè);
  2. 具有前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn);
  3. 定量限是0.1 mg/kg,與標(biāo)準(zhǔn)方法一致;
  4. 過柱方法簡(jiǎn)單易操作,對(duì)操作人員要求不高,檢測(cè)成本相對(duì)較低。

雞精和味精中酸性橙號(hào)的檢測(cè)——SPE/HPLC

1、適用范圍

本方案適用于雞精和味精中酸性橙Ⅱ的檢測(cè),方法定量限0.1 mg/kg

 

2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

  1. 儲(chǔ)備液100 mg/mL,準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成100 μg/mL的儲(chǔ)備液。
  2. 中間液10 μg/mL,分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用水配制成10 μg/mL的中間液。

 

3、提取

  1. 2 g樣品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超聲提取10 min,振蕩5 min6000 rpm離心2 min,收集上清液;
  2. 下面殘?jiān)儆?/span>20 mL氨水乙醇溶液重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
  3. 取出20 mL上清液,40 下減壓蒸至低于5 mL,用水定容至10 mL,混勻,準(zhǔn)備凈化。

 

4、凈化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

(1)    化:

依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,棄去流出液;

(2)    樣:

將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

(3)    洗:

(4)    脫:

向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,棄去流出液;

向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;

(5)    容:

將洗脫液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上機(jī)分析。

 

5、色譜條件

色譜柱:Diamonsil C18(2)  250 x 4.6 mm5 μmCat.#99603

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:20 μL

柱溫:35

檢測(cè)器:UV 484 nm

流動(dòng)相:甲醇:0.02 mol/L乙酸銨=65:35

 

6、添加回收結(jié)果

調(diào)料中酸性橙檢測(cè)的添加回收結(jié)果

 

回收率(%)

添加水平0.1 mg/kg

加標(biāo)量:10 mg/L20 μL

添加水平0.5 mg/kg

加標(biāo)量:100 mg/L10 μL

雞精

味精

雞精

味精

酸性橙

85.61

92.00

97.42

89.21

 

 

1 酸性橙

 

酸性橙標(biāo)準(zhǔn)品(0.5 μg/mL )檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

 

 

 

 

 

 

1 酸性橙

 

酸性橙標(biāo)準(zhǔn)品(0.1 μg/mL )檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

 

1 酸性橙

 

味精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

 

1 酸性橙

 

味精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

 

味精(空白樣品)中酸性橙檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

1 酸性橙

 

雞精(添加水平為0.5 mg/kg)中酸性橙檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

1 酸性橙

 

雞精(添加水平為0.1 mg/kg)中酸性橙檢測(cè)的液相色譜圖

 

 

雞精(空白樣品)中酸性橙檢測(cè)的液相色譜圖

雞精和味精中酸性橙Ⅱ號(hào)的檢測(cè)——SPE/HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

63305

ProElut NH2

500 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護(hù)柱

99603

Diamonsil C18(2) 反相色譜柱

250 x 4.6 mm5 μm

6201

EasyGuard C18保護(hù)柱套裝

10 x 4.0 mm 2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套

標(biāo)準(zhǔn)品

12-NG-BS24-1G

酸性橙II[633-96-5]

1 g

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50102

甲醇 HPLC級(jí)

4 L

50144

甲酸 HPLC級(jí)

50 mL

50138

乙酸銨HPLC級(jí)

100 g

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色

50

52401A

瓶架/白色

50

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30040#1034#1035*

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