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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

時間:2018-2-12 閱讀:4303
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蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

    氯吡脲是一種新型的植物生長調節(jié)劑,被廣泛應用于蘋果、西紅柿、黃瓜、西瓜等水果和蔬菜生產,以促進果實肥大、提高產量、保鮮等。我國規(guī)定西瓜、黃瓜中氯吡脲zui高殘留*為 0.1 mg/kg,獼猴桃、葡萄中氯吡脲zui高殘留*為 0.05 mg/kg,而其它水果、蔬菜中氯吡脲zui高殘留*尚未制定標準。

 

方法優(yōu)勢

    迪馬科技技術實驗室建立了蔬菜水果中氯吡脲殘留量的檢測方法:

  1. 采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱凈化,UPLC-MS/MS檢測;
  2. 具有前處理簡單,回收率高,除雜效果明顯、方法重現性好等優(yōu)點;
  3. 方法定量限4.0 μg/kg

蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS

1、適用范圍

本方案適用于黃瓜、蘋果和西紅柿中氯吡脲的檢測。方法定量限是4.0 μg/kg

 

2、 標準品配制

  1. 氯吡脲儲備液1.0 mg/mL,準確稱取氯吡脲原藥,用甲醇配制成1.0 mg/mL的儲備液。
  2. 中間液混標0.5 μg/mL,吸取一定體積氯吡脲儲備液,用甲醇配制成0.5 μg/mL的中間液。

 

3、提取

(1)     稱取5.0 g樣品,加入20 mL乙腈,振蕩5 min,加入3 g NaCl,振蕩5 min6000 rpm下離心2 min

(2)     10 mL上清液于10 mL氮吹管中,將上清液50 水浴條件下氮吹至干;

(3)     向氮吹管中加入1 mL 1%氨水,渦旋至*溶解,加入5 mL二氯甲烷,渦旋2 min4000 rpm離心

2 min,取下層清液待凈化。

 

4、凈化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

(1)    化:

依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化;

(2)    樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

(3)    洗:

加入5 mL二氯甲烷,棄去流出液;

(4)    脫:

加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液,收集流出液;

(5)重新溶解:

將洗脫液在50 下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,上機分析。

5、色譜條件

UPLC 條件:

色譜柱:Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

  速:0.3 mL/min

進樣量:5 μL

  溫:35

流動相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6

 

質譜條件:

電離模式:ESI            

掃描方式:正離子掃描

檢測方式:多反應監(jiān)測    

電噴霧電壓:5500 V

霧化氣壓力:50 psi      

輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi      

離子源溫度:500

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

1 氯吡脲的定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞氣能量

藥物名稱

定性離子對

定量離子對

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

m/z

m/z

(母離子/子離子)

(母離子/子離子)

氯吡脲

248.0/128.9

248.0/128.9

24.57

63

248.0/154.9

19.81

248.0/94.1

21.28

 

6、添加回收結果

文本框: 添加濃度2 蔬菜和水果中氯吡脲檢測的添加回收結果

文本框: 基 質文本框: 目標物               

回收率(%

添加濃度為4.0 μg/kg,加標量:0.5 μg/mL,加40 μL

黃瓜

西紅柿

蘋果

氯吡脲

90.70

97.16

86.10

 

氯吡脲標準品10 μg/LMRM色譜圖

 

蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法相關產品信息

貨號

名稱

規(guī)格

樣品前處理

63305

ProElut NH2

500 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護柱

86005

Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色譜柱

100 x 2.1 mm2.7 μm

標準品

12-S-12010A1-1ML

氯吡脲[68157-60-8]

100 μg/mL溶于乙腈1 mL

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50102

甲醇 HPLC

4 L

50101

乙腈 HPLC

4 L

50117

二氯甲烷 HPLC

4 L

50144

甲酸 HPLC

50 mL

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色

50

52401A

瓶架/白色

50

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色產品貨號#30039#30040#1034#1035*

 

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