量熱計
量熱計,或稱熱量計、卡計,是一種用于測量進行熱量測定的實驗設備,可以用于測量化學反應、物理變化過程的熱量變化,或測定材料的熱容。常見的是差示掃描量熱計、恒溫微卡計、滴定量熱計及加速量熱儀等。簡單的熱量計是在燃燒室上面放一個金屬容器,其中裝有水及一支溫度計。
若要量測物質A和物質B反應時,每摩爾的焓變化,可以將物質放到量熱計中,記錄其反應前的初溫及反應后的末溫,將物質質量乘以溫度差及其比熱,即可算出所吸收的熱量,再除以摩爾數即為反應中的焓變化。此方法主要用在學校教授量熱法時示范用,此方法沒有考慮容器散失的熱,以及溫度計及容器本身的熱容。
熱量計是用于對象量熱法,或測量的熱的過程中的化學反應或物理變化,以及熱容量。差示掃描量熱儀,等溫微量熱儀,滴定量熱儀和加速量熱儀是常見的類型之一。一個簡單的量熱計就是由一個溫度計組成,該溫度計安裝在一個懸浮在燃燒室上方的充滿水的金屬容器中。它是熱力學,化學和生物化學研究中使用的測量裝置之一。
為了找出兩種物質A和B之間反應中每摩爾物質A 的焓變,將這些物質加入到量熱計中,記錄初始和終溫度(反應開始之前和結束之后)。將溫度變化乘以物質的質量和比熱容給出反應過程中釋放或吸收的能量的值。將能量變化除以A有多少摩爾A給出了其反應的焓變。
絕熱量熱器
一個絕熱熱量計是用來檢查失控反應量熱計。由于量熱儀在絕熱環境中運行,因此受試材料樣品產生的熱量會導致樣品溫度升高,從而加速反應。
沒有絕熱量熱器是*絕熱的,一些熱量會被樣品丟到樣品架上。phi因子(一種數學校正因子)可用于調整量熱結果以考慮這些熱損失。披因子是之比熱質量的樣品和樣品保持器的單獨樣品的熱質量。
反應量熱計
反應量熱計是在密閉的絕熱容器內開始化學反應的量熱計。測量反應熱,并通過積分熱流與時間獲得總熱量。這是工業上用于測量加熱的標準,因為工業過程設計為在恒定溫度下運行。反應量熱也可用于確定化學過程工程的大熱釋放速率以及跟蹤反應的總體動力學。
測量反應量熱器中的熱量有四種主要方法:
熱流量量熱儀:冷卻/加熱夾套控制過程的溫度或夾套的溫度。通過監測傳熱流體和過程流體之間的溫差來測量熱量。另外,必須確定填充體積(即濕潤面積),比熱,傳熱系數以達到正確的值。這種類型的熱量計可以在回流條件下進行反應,精度不是很好。
熱平衡量熱儀:冷卻/加熱夾套控制過程的溫度。通過監測傳熱流體所獲得或損失的熱量來測量熱量。
功率補償:功率補償使用放置在容器內的加熱器來保持恒定的溫度。供應給該加熱器的能量可以根據反應的需要而變化,并且量熱信號純粹來源于該電力。
恒定通量:恒定流量熱量測定法(或稱為COFLUX)是從熱量平衡量熱法得出的,并使用專門的控制機制來保持穿過血管壁的恒定熱流(或流量)
差示掃描
在差示掃描量熱儀(DSC)中,通常將包含在小鋁囊或“鍋”中的樣品中的熱量流量差異地進行測量,即將其與流入空的參考鍋中的流量進行比較。
在熱通量 DSC中,兩個平底鍋坐在已知(校準的)耐熱性K的材料的小塊上。量熱儀的溫度隨時間線性增加(掃描),即加熱速率dT/dt =β保持不變。這次線性需要良好的設計和良好的(電腦化)溫度控制。當然,控制冷卻和等溫實驗也是可能的。
熱量通過傳導流入兩個平底鍋。由于其熱容量 Cp,熱量進入樣品的流量較大。流量差dq/dt引起板坯兩端的小溫差ΔT。這個溫度差是使用熱電偶測量的。原則上可以從這個信號確定熱容量
等溫滴定
在等溫滴定熱量計中,使用反應熱來進行滴定實驗。這允許確定反應的中點(化學計量)(N)以及其焓(ΔH),熵(ΔS)并且主要考慮結合親和力(Ka)
該技術尤其在生物化學領域具有重要意義,因為它有助于確定底物與酶的結合。該技術通常用于制藥行業以表征潛在的候選藥物。