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來(lái)看看造成氣相色譜儀分析誤差的潛在原因

閱讀:4450      發(fā)布時(shí)間:2020-7-9
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   氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。下面我們來(lái)看看造成氣相色譜儀分析誤差的潛在原因:
  1、進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣的重復(fù)性會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化,在氣化和色譜分離過(guò)程有無(wú)分解和吸附現(xiàn)象,及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)等。可以根據(jù)樣品性質(zhì)的不同,選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。
  2、樣品采集和制備。樣品的代表性是得到準(zhǔn)確定量分析結(jié)果的前提,對(duì)于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對(duì)于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過(guò)程中,要盡量避免或減少待測(cè)組分的損失,防止樣品污染。
  3、色譜條件。色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會(huì)影響組分的分離,只有在組分能*分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測(cè)量準(zhǔn)確度才會(huì)好。選擇色譜柱和色譜條件時(shí)必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,這必定影響定量的結(jié)果。
  4、峰面積或峰高的測(cè)量。色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測(cè)量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。相對(duì)而言,用高定量對(duì)分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量:保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大,影響峰面積的測(cè)量,所以也宜用峰高定量。
  5、檢測(cè)器。檢測(cè)器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等,都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜定量是基于檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)組分含量的線性關(guān)系,任何檢測(cè)器的響應(yīng)都有一定的線性范,超出這一范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性,因此,要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,絕不能使進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分含量超出線性范圍。
      以上就是氣相色譜儀產(chǎn)生分析誤差的一些原因,供大家參考!

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