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利用應用光譜的J200 LIBS建立司法鑒定玻璃的信心

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作為痕量證據的玻璃碎片有多種分析方法。玻璃的物理特性,如顏色、厚度、形狀或紋理,可以作為次篩選進行直觀研究。折射率(RI)也被用作將玻璃碎片與已知來源相匹配的技術。然而,單獨RI不能區分某些玻璃類型。例如,浮法玻璃和容器玻璃的折射率值非常相似,盡管這兩種玻璃具有非常不同的化學成分。此外,平板玻璃制造工藝的巨大改進,使得使用物理性質和RI的檢測來區分非常相似的玻璃碎片的有效性降低。
在法醫學調查工具箱中加入元素分析可以顯著提高玻璃鑒定結果的可信度。在玻璃制造過程中會添加不同的微量元素,如改性劑、著色劑、脫色劑或精制劑。因此,以高靈敏度分析玻璃碎片中諸如Li、B、Al、Ca、Mg、K、Sr、Ti、Fe和Zr等元素的能力,是充分利用元素分析進行玻璃鑒別的關鍵。
激光誘導擊穿光譜(LIBS)是一種新興的基于等離子體光發射光譜的快速元素分析技術。與XRF和SEM-EDS相比,LIBS可以提供更高的檢測靈敏度和測量更輕的元素。LIBS是一種保持樣品完整性的微采樣技術。LIBS的檢測速度也非常快,單個樣品的測量持續時間不超過幾秒,這使分析人員能夠收集大量的比較數據,以減少類型I(假陽性)和類型II(假陰性)的錯誤。本應用簡報將重點介紹如何利用J200 LIBS有效地分析玻璃樣品。

可疑玻璃碎片和已知來源玻璃的元素組成的差異將導致不同的LIBS發射線特征。同樣,關鍵元素的光譜強度值也會隨著不同玻璃中這些元素的含量而變化。圖3突出顯示了被測玻璃標準之間的元素差異。它還顯示了幾個關鍵元素的光譜強度差異,即Ca、Mg、Ba和Si。

                                             

圖3 NIST 1411、1831和621的疊加LIBS譜

另一種鑒別玻璃的方法是利用基于玻璃樣品寬帶LIBS光譜的主成分分析(PCA)。在主成分分析中,復雜的LIBS光譜是基于幾個稱為“主成分”的維度重新繪制的,這些維度強調了光譜的差異。J200數據分析軟件提供了一個集成的主成分分析算法來使LIBS數據可視化,以圖形化分類玻璃樣品。內置的PCA算法允許分析人員建立一個玻璃碎片樣本的數據庫,然后將一個未知樣本與該庫進行比較,利用樣本中的所有光譜信息對未知進行分類。結果以圖形化方式顯示,具有相似的樣本聚類,如圖4。

圖4 NIST SRM樣本集的主成分分析結果圖

 

 

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