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柱溫箱在液相色譜中的作用
閱讀:3538 發布時間:2012-8-29
色譜法的分離原理是溶于流動相(phase)中的各組分經過固定相時,由于與固定相(stationaryphase)發生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程,其實質是一個吸附與解吸附的平衡過程。
色譜柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處我們認為有以下幾點:
1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信
度;
2.保留時間相對恒定是進行定量的基礎,不同的保留時間不僅不能
判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發
生變化,其檢測結果的可信度將受質疑。
3.溫差較大時,因保留時間不穩將增加檢測工作的麻煩。
4.溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加
泵的磨損,影響設備的使用壽命。
5.溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、
進樣閥、管道、色譜柱的現象。
6.溫度低時還因溶解度下降使雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而
影響色譜柱的使用壽命。
.對于流動相溫度的控制目前沒有很好的方法,即使是整個室內使用空調也難于使流動相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設備,藥品標準中,有不少品種對柱溫也有明確要求。
色譜柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處我們認為有以下幾點:
1.可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信
度;
2.保留時間相對恒定是進行定量的基礎,不同的保留時間不僅不能
判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發
生變化,其檢測結果的可信度將受質疑。
3.溫差較大時,因保留時間不穩將增加檢測工作的麻煩。
4.溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加
泵的磨損,影響設備的使用壽命。
5.溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、
進樣閥、管道、色譜柱的現象。
6.溫度低時還因溶解度下降使雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而
影響色譜柱的使用壽命。
.對于流動相溫度的控制目前沒有很好的方法,即使是整個室內使用空調也難于使流動相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀*的輔助設備,藥品標準中,有不少品種對柱溫也有明確要求。