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超低溫反應(yīng)是有機(jī)合成研究者經(jīng)常會(huì)遇到的反應(yīng)，比如丁基鋰拔氫和溴、Birch反應(yīng)均要冷卻到-78°C下進(jìn)行，如此低的反應(yīng)溫度，經(jīng)常讓研究者因如何搭建低溫反應(yīng)裝置而頭疼。

目前普遍使用的低溫方法非常原始和粗糙，即通過一個(gè)杜瓦瓶作為保溫杯，用液氮或干冰作為冷卻介質(zhì)，研究者通過溫度計(jì)來探測(cè)溫度，決定是否需要添加冷卻介質(zhì)。該方法在研究反應(yīng)可行性方面起到了一定的積極作用，但其缺陷嚴(yán)重，主要總結(jié)為以下幾個(gè)方面：

1、  溫度波動(dòng)大，對(duì)反應(yīng)不利，副產(chǎn)物增多；

2、  只能完成簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)操作，局限性大；

3、  反應(yīng)重現(xiàn)性差；

4、  只能做小量的反應(yīng)，對(duì)中式或放大指導(dǎo)意義不大；

5、  實(shí)驗(yàn)員工作量大，需要不斷補(bǔ)給低溫介質(zhì)，不適合耗時(shí)長的反應(yīng)。

因此，該方法已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能適應(yīng)當(dāng)今有機(jī)合成研究的要求了。隨著科技的的進(jìn)步，超低溫循環(huán)油浴在一定程度上解決了低溫反應(yīng)的難處，但也因其固有的局限性不能滿足實(shí)驗(yàn)者的各種需求，主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

1、  超低溫循環(huán)油浴并非反應(yīng)釜，實(shí)驗(yàn)者需要在油浴上手動(dòng)搭建反應(yīng)裝置，靈活性差，不能完成操作復(fù)雜的反應(yīng)，無法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；

2、  如果實(shí)驗(yàn)者需要做全自動(dòng)合成完成復(fù)雜的反應(yīng)，需要額外購買全自動(dòng)合成儀配合使用，但價(jià)格非常昂貴，難以普及。

針對(duì)以上低溫反應(yīng)的瓶頸，英國Syrris公司新推出Atlas超低溫合成儀，極大解決了研究者做低溫反應(yīng)遇到的各種問題，通過電冷卻，可達(dá)-10℃到-80℃的溫度，無需任何冷卻介質(zhì)（液氮、干冰、硅油），兼容實(shí)驗(yàn)室zui常使用的圓底燒瓶，同時(shí)，可連接Atlas軟件和其它模塊，完成更加復(fù)雜的合成功能，如設(shè)定溫度加料，pH監(jiān)測(cè)和控制。目前，該技術(shù)**，*國內(nèi)低溫合成儀器的空白。

詳細(xì)信息請(qǐng)登錄：

 http://syrris.com/batch-products/atlas-cryo-reactor

Atlas超低溫合成儀的應(yīng)用：

1、  丁基鋰拔溴后的取代反應(yīng)

 

有機(jī)合成中利用率zui高的低溫反應(yīng)就是丁基鋰試劑參與的這種取代反應(yīng)，正丁基鋰n-C4H9Li在-70°C的低溫下拔取噻吩環(huán)上的溴，大約耗時(shí)1h，然后與溴代物進(jìn)行耦合。利用Atlas超低溫合成儀，的溫度控制使拔溴過程的副產(chǎn)物少，通過注射泵抽取正丁基鋰到反應(yīng)瓶中，避免了正丁基鋰與空氣中的氧和水分接觸而自燃。

2、Birch還原反應(yīng)

 

由于Na溶于液氨中會(huì)比發(fā)生較劇烈的放熱反應(yīng)，因此把溫度控制在-78°C很重要，利用Atlas超低溫合成儀，可以的控制反應(yīng)溫度。

Atlas超低溫合成儀還可運(yùn)用在以下幾類低溫反應(yīng)中：

1、  格氏反應(yīng)

2、  傅-克反應(yīng)

3、  邁克爾加成

4、  重氮化反應(yīng)

5、  羥醛縮合反應(yīng)