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微波消解儀,真的用好了嗎?

閱讀:2957      發(fā)布時(shí)間:2017-10-23
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目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié),以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。

 

  • 微波消解原理及應(yīng)用

 

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi))和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。

 

  • 微波消解特點(diǎn)

 

目前,儀器市場(chǎng),微波消解儀主流品牌包括:海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等,在此不一一列舉。當(dāng)前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、*、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),但是,對(duì)于新手來(lái)說(shuō),往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過(guò)程中高壓zui高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí),伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,使用人員勢(shì)必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。

 

  • 操作流程及注意事項(xiàng)

 

1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:

檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

 

2.稱(chēng)樣:

用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)取制備好的樣品,一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱(chēng)樣量)。稱(chēng)樣量取原則與注意事項(xiàng):

①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

②未知樣品初次試驗(yàn)稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

③對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)?nèi)。

 

3.加消化試劑:

將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

4.密封上蓋檢查:

檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。

 

5.反應(yīng)罐的安裝:

確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱(chēng)放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

 

6.蓋保護(hù)罩:

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。 

 

7.選擇方法:

打開(kāi)電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫(xiě)有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機(jī)樣品(如,動(dòng)物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL,H2O2(zui大使用2mL),對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定。

 

8.消解結(jié)束泄壓:

消解結(jié)束后,開(kāi)門(mén),將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。

 

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:

①打開(kāi)消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。

④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

 

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,可以泡酸過(guò)夜去除殘留,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。

 

小結(jié)

綜上所述,微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程,嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類(lèi)型下研究消解的過(guò)程,任何不規(guī)范的操作,都會(huì)存在安全隱患。

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