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告別氣態副產品煩惱：Discover® 2.0 微波反應的安全革新
閱讀：594發布時間：2024-5-29
01 引言
Introduction
微波反應器提供了在安全高效條件下進行高溫高壓反應的顯著優勢，這是其相對于傳統合成方法最重要的優點之一。遺憾的是，由于反應器的設計幾乎完荃針對這種特定應用，許多實驗室微波系統無法在反應過程中靈活地釋放額外的壓力，在實驗過程中產生的任何氣態副產品都不得不保留在反應容器中直至實驗結束，這種做法降低了反應的效率并增加了容器故障的風險。
然而，Discover® 2.0 通過其創新的 Activent 壓力裝置，巧妙地克服了這一挑戰，實現了在整個實驗過程中對壓力的無縫和定制化釋放。
為了展示 Discover 2.0 在釋放非預期氣態副產品方面的效能，我們考察了 Wolff-Kishner 還原反應。這種還原反應以苯甲酮為對象（見方案1），與其他羰基還原方法相比，它是一種更為溫和的選擇，能夠將酮類和醛類化合物脫氧轉化為相應的烷烴。反應過程首先通過肼與羰基化合物之間的縮合反應形成腙，隨后在與堿的作用下，通過釋放 N2 氣體來實現化合物的還原。
方案 1. 二苯甲酮的 Wolff-Kishner 還原反應
傳統情況下，Wolff-Kishner 還原反應必須在開放式容器中進行，以避免由于氮氣壓力累積而導致的效率下降和容器故障風險。然而，Discover® 2.0 采用了先進的 Activent 壓力裝置，能夠在加壓環境下安全且高效地實施該反應，從而顯著提高了反應的效率和安全性。
02 材料與方法
Materials and Methods
試劑
二苯甲酮、二甘醇、50-60% 水合肼溶液和氫氧化鉀均取自 Sigma Aldrich 公司（密蘇里州圣路易斯市）。
過程
反應設置
在一個裝有稀土攪拌棒的 35 毫升容器中加入二苯甲酮（2.00 克，11.0 毫摩爾，1.00 等價物）、50-60 肼水合物溶液（2.00mL，33.0mmol，3.0等分）氫氧化鉀（1.23 克，22.0 毫摩爾，2.0等量）和二甘醇（13.0毫升）。然后，用特氟隆襯里硅蓋密封容器，并將其放入 Discover 2.0 微波腔，準備進行微波輻照。
方法編程
對于二苯甲酮的 Wolff-Kishner 還原反應，我們采用了一種分階段的升溫策略（見圖1）。在第一階段，將反應混合物預熱至 80°C 并保持 2 分鐘，以促進二苯甲酮的溶解并啟動腙的形成。接著，在 5 分鐘內將反應混合物的溫度升高到 200°C，并在這一溫度下持續 10 分鐘以完成還原反應。為了管理反應過程中的壓力變化，Activent 壓力釋放參數（見圖2）被設置如下：設定壓力（SP）為 175psi，當壓力達到 100psi 并且壓力增加Δ達到 25psi 時，系統將自動釋放壓力，確保任何超出 175psi 的壓力都被有效緩解。
圖 1. 二苯甲酮的Wolff-Kishner還原反應的微波升溫法細節
圖 2. 二苯甲酮的 Wolf- Kishner 還原反應的排壓程序細節
注意：鑒于該反應會產生氣態副產物，并且使用了中度高沸點的溶劑，推薦將容器的最大釋放溫度和壓力限制設置為 60°C 和 60 psi。為了設置這些參數，請轉到“設置"菜單，選擇“Discover 2.0"，然后進入“釋放限制設置"，并更新釋放限值。另一種方法是，在容器內的物質完荃冷卻之后，直接按下“停止"按鈕來手動釋放容器內的壓力。
反應后處理
反應完成后，待溶液冷卻，我們用 50ml 的乙酉迷稀釋反應溶液，并依次使用飽和氯化銨水溶液（50mL）、水（50mL）和飽和氯化鈉水溶液（50mL）進行洗滌。隨后，有機層通過 MgSO4 干燥、過濾并濃縮。
03 結果與討論
Results and Discussion
在第壹個加熱階段，目標溫度 80°C 在 2 分鐘內達成，并在此溫度下保持了 2 分鐘，以使二苯甲酮完荃溶解。隨后，溶液被加熱至 200°C，并在 5 分鐘內達到了目標溫度，然后在 200°C 下保持了 10 分鐘。在升溫至 200°C 的過程中，觀察到反應器內部壓力增加，這表明產生了 N2 副產品。Activent 壓力裝置共 8 次釋放了壓力，每次排放消除了 25–40psi 的 N2 副產物。在第 8 次 Activent 壓力釋放后，N2 的產生速度放緩，并且反應器內部的壓力保持穩定直至加熱完成（見圖3）。當反應器冷卻并進行反應后處理時，最終以 96% 的產率（1.78g，10.6 mmol）獲得了無色的芐基苯油狀產物。
圖 3. Discover 2.0 的溫度和壓力曲線圖：
二苯甲酮的 Wolf- Kishner 還原反應
04 結論
Conclusion
在 Discover 2.0 中，二苯甲酮的 Wolf- Kishner 還原反應在 20 分鐘內完成，芐基苯的收率為 96%。雖然產生了氣態 N2 副產物，但 Activent 壓力裝置能夠反復釋放容器內部壓力，每次釋放后都會重新密封反應容器，就像蓋子從未打開過一樣。
Discover 2.0 能夠安全且輕松地執行閉容器、產氣實驗，這歸功于 Activent 壓力裝置的排氣再密封技術。
Activent 壓力裝置避免了在密閉容器中進行氣體生成反應時通常會遇到的問題，如反應效率降低和容器故障幾率增加等。其結果是，化學反應更安全、更清潔、更快速，并具有微波加熱的優點。
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