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【CEM】從黃瓜、番茄和青椒中提取農(nóng)藥
閱讀:289發(fā)布時間:2024-11-14
一、摘要
農(nóng)藥檢測對于評估水果和蔬菜的食用安全性至關(guān)重要。傳統(tǒng)的從農(nóng)產(chǎn)品中提取農(nóng)藥的方法是QuEChERS方法。這種方法繁瑣、手動操作、耗時且浪費資源。因此,有必要改進提取方法。在本應(yīng)用說明中,使用EDGE®結(jié)合Q-Matrix® Hydra(一種吸水吸附劑),在不到九分鐘內(nèi)從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒中提取出一組農(nóng)藥。每種基質(zhì)中農(nóng)藥的回收率均大于70%,并且這些結(jié)果高度可重復。EDGE提供了一種全自動的提取方式,將樣品和吸附劑結(jié)合在一起,減少了提取過程中的人為負擔和多次樣品轉(zhuǎn)移的需求。
二、引言
在購買農(nóng)產(chǎn)品時,消費者希望他們的蔬菜和水果不含有毒量的有害物質(zhì),例如農(nóng)藥。農(nóng)藥檢測很重要,因為已知它們在一定濃度下對人類和野生動物有害。目前,用于從水果和蔬菜中提取農(nóng)藥的行業(yè)標準方法是QuEChERS方法。這種提取方法需要繁瑣的鹽稱量、不精確的手動搖晃和多次樣品轉(zhuǎn)移,所有這些都非常耗時。最終,一次提取需要20到60分鐘才能完成。此外,多步轉(zhuǎn)移會產(chǎn)生大量廢物。由于這些痛點,食品制造商希望有一種更快且自動化的方法,同時保持高回收率和可重復性。
在本應(yīng)用說明中,EDGE使用新的氣泡功能和Q-Matrix® Hydra(一種吸水吸附劑),在不到9分鐘內(nèi)從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒中提取出一組農(nóng)藥。EDGE通過使用Q-Cup®技術(shù)簡化了提取過程,該技術(shù)將樣品和Q-Matrix Hydra放在一個樣品單元中,從而減少了多次轉(zhuǎn)移的需求和廢物的產(chǎn)生。此外,EDGE利用其自動氣泡功能實現(xiàn)彳切底的樣品混合,同時減輕了手動搖晃的人為負擔。每種農(nóng)藥的回收率均大于70%,RSD值小于15%,表明提取非常彳切底且具有高度可重復性。
三、材料與方法
試劑
黃瓜、番茄和青椒從當?shù)仉s貨店購買。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產(chǎn)品。ACS級乙腈和乙酸從Sigma-Aldrich購買。一個定制混合物,包含每毫升1000微克的滅蚜磷、甲硫威亞砜、單甲脒、敵白蟲、吡螨胺、多效唑、三唑酮、異噻唑啉、丙環(huán)唑和螺螨酯在乙腈中,從SPEX CertiPrep購買。
樣品制備
使用Magic Bullet攪拌機將水果和蔬菜均質(zhì)化。組裝一個Q-Cup,其中包含S1 Q-Disc®堆棧(C9 + G1 + C9三明治)。
稱取2.5克Q-Matrix Hydra放入Q-Cup中,然后在吸附劑頂部鋪上10克均質(zhì)化的水果/蔬菜。樣品加入500納克的定制農(nóng)藥混合液。使用Q-Screen工具在每個樣品頂部放置一個Q-Screen®。將Q-Cups放在架子上,連同50毫升聚丙烯錐形管一起,使用含有1.0%乙酸的乙腈在EDGE上進行提取。提取液轉(zhuǎn)移到Q-Dry™溶劑蒸發(fā)器中蒸發(fā)至小于5毫升。然后將提取物用含1%乙酸的乙腈稀釋至5毫升。所有樣品和空白對照均重復三次制備。將提取物轉(zhuǎn)移到小瓶中進行分析。
EDGE方法用于濕食品中的農(nóng)藥檢測
Q-Disc: S1 Q-Disc堆棧(C9 + G1 + C9三明治)
循環(huán)1
提取溶劑:含1.0%乙酸的乙腈(體積比)
攪拌時間:2分鐘(分:秒)
頂部添加量:25毫升
底部添加量:0毫升
沖洗量:5毫升
溫度:40°C
保持時間:1分鐘(分:秒)
循環(huán)2(僅沖洗)
提取溶劑:含1.0%乙酸的乙腈(體積比)
頂部添加量:0毫升
底部添加量:0毫升
沖洗量:10毫升
溫度:無
保持時間:無
洗滌1
洗滌溶劑:含1.0%乙酸的乙腈(體積比)
洗滌體積:10毫升
溫度:40°C
保持時間:3秒(分:秒)
分析
將每個蒸發(fā)提取物的2微升樣品注入Restek ARC-18柱(2.7微米,100 x 2.1毫米),并使用Waters Acquity UPLC進行分離。UPLC程序采用梯度洗脫,A:含有10 mM乙酸銨和0.2%甲酸的水,B:含有10 mM乙酸銨和0.2%甲酸的甲醇。梯度在7分鐘內(nèi)完成,從95% A開始,以100% B結(jié)束。使用連接的Xevo TQD質(zhì)譜儀監(jiān)測每種農(nóng)藥的MRM轉(zhuǎn)換。
四、結(jié)果
表1顯示了從黃瓜、番茄和青椒中提取農(nóng)藥混合物的回收率。EDGE在不到9分鐘內(nèi)高效地提取了農(nóng)藥,包括冷卻、過濾和系統(tǒng)清洗。
所有基質(zhì)中的農(nóng)藥回收率均大于70%,相對標準偏差低于15%,表明僅通過一個簡單的步驟就獲得了出色的回收率和可重復性。因此,EDGE是QuEChERS方法的一種高效、快速且自動化的替代方案。
表1. 從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒中提取的回收率數(shù)據(jù)(通過EDGE提取)
五、結(jié)論
EDGE利用新的氣泡功能和Q-Matrix Hydra,從10克均質(zhì)化的黃瓜、番茄和青椒樣品中快速提取了農(nóng)藥。回收率大于70%,且具有出色的可重復性(相對標準偏差小于15%)。
EDGE克服了QuEChERS方法的幾個缺點,如廢物產(chǎn)生和多次樣品轉(zhuǎn)移,通過使用Q-Cup技術(shù)和自動化得以改進。基于本文測試的多種基質(zhì),這里描述的方法很可能適用于其他水果和蔬菜。對于希望將其農(nóng)藥提取方法自動化的食品檢測實驗室來說,EDGE是理想的選擇。
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