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實驗室凍干機凍干制品不合格現象總結
閱讀：618 發布時間：2018-5-31
實驗室凍干機凍干制品不合格現象總結
實驗室凍干機由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。冷凍干燥簡稱凍干，就是將含水物質，先凍結成固態，而后使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。實驗室凍干機起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊后，在zui后的20年中取得了長足進展。進入21世紀，真空凍干技術憑借其它干燥方法*的優點，越來越受到人們的青睞，除了在醫藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外，其應用規模和領域還在不斷擴大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應用技術。
那么凍干制品不合格現象都有哪些呢？下面為您總結：
1. 產品抽空時有噴發現象：這是由于產品還沒有凍實時就抽真空的緣故，預凍溫度還沒有低于共晶點溫度，或者已低于共晶點溫度，但時間還不夠，產品的凍結還未完成。解決方法是降低預凍溫度和延長預凍時間。
2．產品有干縮和鼓泡現象：這是由于在升華干燥過程中出現了局部熔化，由液體蒸發為汽體，造成體積縮小，或者干燥產品溶入液體之中，造成體積縮小，嚴重的熔化會產生鼓泡現象，原因是加熱太高或局部真空不良使產品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度，應控制產品溫度，使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。
3.無固定形狀：這是由于產品中的干物質太少，產品濃度太低，沒有形成骨架，甚至已干燥的產品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產品濃度或添加賦形劑。
4．產品未干完：產品中還有凍結冰存在時就結束凍干，出箱后凍結部分熔化成液體，少量的液體被干燥產品吸走，形成一個“空缺”，液體量大時，干燥產品全部溶解到液體之中，成為濃縮的液體。這種產品出箱時若觸摸容器的底部，有冰涼的感覺，即使看起來產品良好，但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應，提高板層溫度或采用真空調節，也可能是干燥時間不夠，需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5．產品顏色不均勻：產品有結晶花紋，這是由于冷凍速率緩慢引起的，解決方法是提高冷凍速率，不在0℃左右的溫度停留，使產品凍結成較小的晶體。有時產品中能看到一圈顏色較深的分層線，這往往是升華中短時間真空不良造成的，短暫停電會產生這種現象。
6．產品上層好，下層不好：升華階段尚未結束，提前進入解吸階段，這等于提前升高板層溫度，結果下層產品受熱過多而熔化，解決方法是延長升華階段的時間； 有些產品由于裝載厚度太大，或干燥產品的阻力太大，當產品干燥到下層時，升華阻力增加，局部真空變壞也會引起下層產品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7．產品上層不好，下層好：冷凍時產品表面形成不透氣的玻璃樣結構，但未做回熱處理，升華開始不久產品升溫，部分產品發生熔化收縮，產品的收縮使表層破裂，因此下層的升華能正常進行。解決方法是預凍時做回熱處理
8．產品水分不合格：解吸階段的時間不夠，或者解吸干燥時沒有采用真空調節，或用了真空調節，但產品到達zui高許可溫度后未恢復高真空。解決方法是延長解吸干燥的時間，使用真空調節并在產品到達zui高許可溫度后恢復高真空。
9. 產品溶解性差：產品干燥過程中有蒸發現象發生，產品發生局部濃縮，例如產品內部有夾心的硬塊，它是在升華中發生熔化，產生蒸發干燥，產品濃縮造成的。解決方法是適當降低板層溫度，提高凍干箱的真空度，或延長升華干燥的時間。
10．產品失真空：真空壓塞時，瓶內真空良好，但貯存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松，漏氣而失真空，解決方法是更換瓶塞或調整壓鋁帽的松緊度；也可能是產品含水量太高，由水蒸汽壓力引起的失真空，解決方法是延長解吸階段的時間。另外還有一個與凍干曲線無關而影響產品的質量問題，由于凍干箱內滲漏硅油或液壓油。
實驗室凍干機由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。冷凍干燥簡稱凍干，就是將含水物質，先凍結成固態，而后使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。實驗室凍干機起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊后，在zui后的20年中取得了長足進展。進入21世紀，真空凍干技術憑借其它干燥方法*的優點，越來越受到人們的青睞，除了在醫藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外，其應用規模和領域還在不斷擴大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應用技術。
那么凍干制品不合格現象都有哪些呢？下面為您總結：
1. 產品抽空時有噴發現象：這是由于產品還沒有凍實時就抽真空的緣故，預凍溫度還沒有低于共晶點溫度，或者已低于共晶點溫度，但時間還不夠，產品的凍結還未完成。解決方法是降低預凍溫度和延長預凍時間。
2．產品有干縮和鼓泡現象：這是由于在升華干燥過程中出現了局部熔化，由液體蒸發為汽體，造成體積縮小，或者干燥產品溶入液體之中，造成體積縮小，嚴重的熔化會產生鼓泡現象，原因是加熱太高或局部真空不良使產品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度，應控制產品溫度，使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。
3.無固定形狀：這是由于產品中的干物質太少，產品濃度太低，沒有形成骨架，甚至已干燥的產品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產品濃度或添加賦形劑。
4．產品未干完：產品中還有凍結冰存在時就結束凍干，出箱后凍結部分熔化成液體，少量的液體被干燥產品吸走，形成一個“空缺”，液體量大時，干燥產品全部溶解到液體之中，成為濃縮的液體。這種產品出箱時若觸摸容器的底部，有冰涼的感覺，即使看起來產品良好，但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應，提高板層溫度或采用真空調節，也可能是干燥時間不夠，需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5．產品顏色不均勻：產品有結晶花紋，這是由于冷凍速率緩慢引起的，解決方法是提高冷凍速率，不在0℃左右的溫度停留，使產品凍結成較小的晶體。有時產品中能看到一圈顏色較深的分層線，這往往是升華中短時間真空不良造成的，短暫停電會產生這種現象。
6．產品上層好，下層不好：升華階段尚未結束，提前進入解吸階段，這等于提前升高板層溫度，結果下層產品受熱過多而熔化，解決方法是延長升華階段的時間； 有些產品由于裝載厚度太大，或干燥產品的阻力太大，當產品干燥到下層時，升華阻力增加，局部真空變壞也會引起下層產品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。
7．產品上層不好，下層好：冷凍時產品表面形成不透氣的玻璃樣結構，但未做回熱處理，升華開始不久產品升溫，部分產品發生熔化收縮，產品的收縮使表層破裂，因此下層的升華能正常進行。解決方法是預凍時做回熱處理
8．產品水分不合格：解吸階段的時間不夠，或者解吸干燥時沒有采用真空調節，或用了真空調節，但產品到達zui高許可溫度后未恢復高真空。解決方法是延長解吸干燥的時間，使用真空調節并在產品到達zui高許可溫度后恢復高真空。
9. 產品溶解性差：產品干燥過程中有蒸發現象發生，產品發生局部濃縮，例如產品內部有夾心的硬塊，它是在升華中發生熔化，產生蒸發干燥，產品濃縮造成的。解決方法是適當降低板層溫度，提高凍干箱的真空度，或延長升華干燥的時間。
10．產品失真空：真空壓塞時，瓶內真空良好，但貯存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松，漏氣而失真空，解決方法是更換瓶塞或調整壓鋁帽的松緊度；也可能是產品含水量太高，由水蒸汽壓力引起的失真空，解決方法是延長解吸階段的時間。另外還有一個與凍干曲線無關而影響產品的質量問題，由于凍干箱內滲漏硅油或液壓油。