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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-5-5 閱讀(3328)
新色譜柱開啟和安裝的推薦步驟：
1. 開啟色譜柱的包裝盒，查看色譜的測(cè)試報(bào)告；
2. 根據(jù)色譜柱身上箭頭標(biāo)明的流向先將色譜柱入口端連入系統(tǒng)，柱出口端先不要連接；
3. 0.1 mL/min 流速條件下用純乙腈潤(rùn)洗色譜柱，然后在2 min內(nèi)將流速升至0.5 mL/min;
4. 當(dāng)溶劑均勻的從柱出口端流出，停流速，將色譜柱出口端接到系統(tǒng)檢測(cè)器上；
5. 重啟流速，然后在0.1 mL/min 流速條件下用純乙腈潤(rùn)洗色譜柱30 min，在10 min內(nèi)將流速升至1.0 mL/min沖洗30 min。
6. 參考柱效測(cè)試報(bào)告中的方法，30 min內(nèi)將流動(dòng)相梯度轉(zhuǎn)換到柱效測(cè)試的流動(dòng)相條件，然后使用5-10倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱，直至壓力與基線穩(wěn)定。
7. 測(cè)試柱效。如果柱效與出廠報(bào)告偏移過大，或峰形拖尾就需要進(jìn)行故障排查或聯(lián)系上海易創(chuàng)分析儀器有限公司。
反相色譜柱的清洗與再生：
1. 發(fā)現(xiàn)柱壓升高，色譜峰出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾、肩峰甚至峰分岔，或分離度降低，有可能是樣品溶解度、色譜柱溫度、堿性化合物干擾，也很有可能是色譜柱受污染，可以采取以下措施：
2. 如系統(tǒng)有連接在線過濾器或保護(hù)柱，首先排查在線過濾器與保護(hù)柱，可能需要更新。
3. 使用純有機(jī)相低流速?zèng)_洗過夜。（如有使用緩沖鹽，應(yīng)使用不含緩沖液的流動(dòng)相沖洗1h，然后再梯度過渡到純有機(jī)相低流速?zèng)_洗過夜。）
4. 如有機(jī)相清洗不能解決問題，可采用如下方法進(jìn)行色譜柱的清洗和再生。根據(jù)樣品的性質(zhì)以及你了解的污染物性質(zhì)選擇清洗方法，用20-30倍柱體積（4.6*250 mm分析色譜柱大約80-120 mL溶劑清洗，流動(dòng)相溫度升至30-50 oC，然后再重復(fù)步驟3的方法。
5. 氨基柱
反相色譜柱的保存：
1. 反相色譜柱應(yīng)保存于純有機(jī)相中（如乙腈或甲醇）。色譜柱使用于高溫或pH條件下，或停用超過48小時(shí)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行簡(jiǎn)單的清洗過程；
2. 清洗首先用不含緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗20-30倍柱體積, 然后30 min內(nèi)梯度過渡到純有機(jī)相，再用純有機(jī)相沖洗20-30倍柱體積；
3. 后使用原配的柱堵頭擰緊，確保堵頭溶劑不會(huì)揮發(fā)。若是氨基柱則應(yīng)該在步驟2中添加0.1%的氨水，有利于延長(zhǎng)氨基柱的壽命；
