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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2020-3-13 閱讀(2776)
Cleanert PAE 增塑劑檢測柱的產品選擇及使用方法
針對不同食品及保健品中的增塑劑檢測開發了一系列前處理凈化小柱，輔助液相色譜或氣相色譜質譜法進行檢測，均達到了很好的凈化效果和樣品添加回收率。
產品選擇及使用方法：
檢測樣品 | 規格及包裝 | 使用方法 | 訂貨編號 |
| 500mg/6ml，30支/盒 | 活化：5 mL 乙酸乙酯、5 mL 甲醇、5 mL 水 上樣：取10 mL 樣品直接上樣( 含高比例乙醇樣品，需用純水稀釋) 淋洗：5 mL 5% 甲醇水，真空抽干20min。 洗脫：先用2 mL 甲醇浸泡柱床1min，棄去后用5 mL 乙酸乙酯洗脫； 檢測：將洗脫液用氮氣吹干后，以1mL 甲醇定容，然后用液相色譜法檢測。 | DEHP5006 |
| 3g/6ml，30支/盒 | 取0.1 g 樣品，置于玻璃離心管中，然后加入 3 mL 乙腈，渦旋 2min，超聲 2 min，以 4000 rpm 離心 2 min，將上清液轉移至另一玻璃管中，在 40℃ 下以氮氣吹干，加入 2 mL 正己烷，輕輕振蕩搖勻，作為待凈化液。 活化：5 mL 正己烷； 上樣：將待凈化液全部加到固相萃取柱中； 淋洗：用 10 mL 1% 乙酸乙酯的正己烷； 洗脫：用 5 mL 50% 乙酸乙酯的正己烷；收集洗脫液，在 40℃下以氮氣吹干，加入 1 mL 乙腈，渦旋 1 min，超聲 1 min，以 4000 rpm 離心 2 min，取上清液進 GC/MS 檢測。 | PAE30006-G |
| 1g/6ml，30支/盒 | 取1.0 g 樣品，加入2 mL 正己烷和10 mL 乙腈，渦旋2min，以7000r/m 離心2min，將下層清液轉移至另一樣品瓶中，以10 mL乙腈重復提取一次，合并兩次提取液。于40℃ 氮氣吹至近干，加入2 mL 正己烷重新溶解后待上樣。 活化：5 mL 丙酮，5 mL 正己烷 上樣：全部上樣； 洗脫：正己烷5 mL，然后用含4 % 丙酮- 正己烷溶劑5 mL 洗脫，合并洗脫液。 | PA0006-G SN/T 3147-2012 |
| 3g/6ml，30支/盒 | 取樣品0.5 g，加入5 mL 正己烷超聲提取，然后以4000 r/m 轉速，離心5 min，取上清液作為待凈化液。若樣品中含有水，加入適量無水硫酸鈉，靜置片刻之后,再進行上述操作。 活化：5 mL 正己烷 上樣：上述提取液全部上樣； 淋洗：10 mL 正己烷 洗脫：5 mL 乙酸乙酯: 正己烷(50:50,v/v)，洗脫2 次，合并洗脫液。40 ℃氮吹至近干( 目視只剩少許粘稠油狀物體)，加入1 mL 乙腈反萃取，渦旋振蕩3 min，以4000 rpm 轉速離心5 min，取上清液作待檢液。 檢測：GC/MS 檢測。 | PAE30006-C |
色譜分析：
HPLC條件
色譜柱：Venusil® XBP C18（2）；5μm，100 Å；4.6×250 mm
流動相：A：水；B：甲醇: 乙腈=50:50
波 長：242 nm
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱 溫：30 ℃
梯度條件：
時間(min) | A% | B% |
0 | 55 | 45 |
10 | 40 | 60 |
12 | 30 | 70 |
20 | 25 | 75 |
35 | 0 | 100 |
40 | 0 | 100 |
40.01 | 60 | 45 |
60 | 60 | 45 |
GC/MS 條件
色譜柱：DA-5MS；30 m×0.25 mm×0.25 μm
進樣口：250 ℃，不分流進樣
進樣量：1 μL
流 速：1 mL/min
程序升溫：50 ℃（1min）20 ℃ /min 220 ℃（1min）5 ℃ /min 280 ℃（4min）
接口溫度：280 ℃
電離方式：EI
電離能量：70 eV
溶劑延遲：7 min
水性樣品，如飲料，白酒，引用水等
油性樣品
復雜油性樣品，如方便面料包等
