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參考價 | ¥50000-¥1000000 | /件 |
參考價:¥50000 ~ ¥1000000
更新時間:2024-10-07 19:58:01瀏覽次數(shù):1351評價
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產(chǎn)地類別 | 進口 | 價格區(qū)間 | 面議 |
---|---|---|---|
適用行業(yè) | 通用型 | 儀器種類 | 實驗室 |
血液中乙醇的測定
頂空氣相色譜法
1 范圍
本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了血液中乙醇的頂空氣相色譜測定方法。
本技術(shù)規(guī)范適用于血液中乙醇的定性及定量分析。
本技術(shù)規(guī)范的方法檢出限為0.01mg/mL;定量下限為0.05mg/mL。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本技術(shù)規(guī)范的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本技術(shù)規(guī)范。凡是不注日期的引用文件,其版本(包括所有的修改單)適用于本技術(shù)規(guī)范。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GA/T 122 毒物分析名詞術(shù)語
3 原理
本法利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),用內(nèi)標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除另有說明外,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。
4.1 乙醇
色譜純。
4.2 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
精密稱取適量乙醇,用水配成10.0mg/mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為6個月。試驗中所用其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液均從上述儲備液稀釋而得,在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為3個月。
4.3 叔丁醇
色譜純。
4.4 叔丁醇溶液
精密稱取適量叔丁醇,用水配成5.0mg/mL叔丁醇儲備液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為12個月。將儲備液用水稀釋,得40.0μg/mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液,在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為6個月。
5 儀器
5.1 氣相色譜儀
配火焰離子化檢測器(FID)。
5.2 頂空進樣器
配1mL定量進樣環(huán)。
5.3 樣品瓶
10mL,頂空自動進樣器用。
5.4 硅橡膠墊
5.5 鋁帽
5.6 密封鉗
5.7 精密移液器
5.8 自動稀釋儀
6 測定步驟
6.1 樣品處理
用精密移液器或自動稀釋儀取待測血液0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液,加入樣品瓶內(nèi),蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻。
6.2 測定
6.2.1 頂空氣相色譜測定參考條件
a) 色譜柱(1):DB-ALC1(30m´0.32mm´1.8mm)石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者;
柱溫:恒溫40°C;
色譜柱(2):DB-ALC2(30m´0.32mm´1.2mm)石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者;
柱溫:恒溫40°C;
b)載氣:氮氣,純度≥99.999%,流速8mL/min;
c)進樣口溫度:150°C;
d)檢測器溫度:250°C;
e)加熱箱溫度:65°C;
f)定量環(huán)溫度:105°C;
g)傳輸線溫度:110°C;
h)氣相循環(huán)時間:3.5min;
i)樣品瓶加熱平衡時間:10.0min;
j)樣品瓶加壓時間:0.10min;
k)定量環(huán)充滿時間:0.10min;
l)定量環(huán)平衡時間:0.05min;
m)進樣時間:1.00min。
6.2.2 定性測定
樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),記錄色譜峰的保留時間。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標(biāo)準(zhǔn)對照品的保留時間比較,相對誤差在±2%內(nèi),空白對照樣品內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰,一般可以認(rèn)為待測樣品中含有乙醇;必要時,選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。如果內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,可認(rèn)為檢驗結(jié)果為陰性。乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖,參見附錄A。
6.2.3 定量測定
本方法采用內(nèi)標(biāo)法-校準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法-單點校正法定量測定。
6.2.3.1 內(nèi)標(biāo)法-校準(zhǔn)曲線法
采用內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法測定(見附錄B)。將乙醇對照品溶液進樣,以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo),乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,用標(biāo)準(zhǔn)曲線對待測樣品進行定量,所測樣品中乙醇的濃度值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。
6.2.3.2 內(nèi)標(biāo)法-單點校正法
待測血液樣品乙醇濃度在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的±30%內(nèi)可用單點法定量。
6.3 平行試驗
按以上步驟對同一待測樣品進行平行試驗。
單柱單檢測器兩份樣品測定結(jié)果按兩份樣品的平均值計算,雙樣相對相差不得超過10%(有凝塊的血樣不超過15%)。雙樣相對相差按式(1)計算:
| C1 - C2|
雙樣相對相差(%) = ¾¾¾¾¾ ´ 100 ………………………………(1)
`C
式中:
C1、C2¾¾兩份樣品平行定量測定的結(jié)果;
`C ¾¾兩份樣品平行定量測定結(jié)果的平均值(C1+C2)/2。
雙柱雙檢測器兩份樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)若不超過5%時(有凝塊的血樣不超過10%),結(jié)果按兩份樣品結(jié)果的平均值計算。
7 結(jié)果計算
血液中乙醇濃度測定采用內(nèi)標(biāo)法-校準(zhǔn)曲線法定量或按式(2)計算:
A´ Ai′´c
C = ¾¾¾¾¾¾ …………………………………(2)
A′´Ai
式中:
C¾¾血液樣品中乙醇濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
A¾¾血液樣品中乙醇的峰面積;
A′¾¾標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的峰面積;
Ai′¾¾標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
Ai¾¾血液樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
c¾¾標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL)。
附 錄 A
(資料性附錄)
乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖
A.1 按色譜柱(1)條件得乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖,見圖A.1。
叔丁醇(2.09)
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乙醇 (1.43)
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圖A.1 按色譜柱(1)條件得的乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖
A.2 按色譜柱(2)條件得乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖,見圖A.2。
叔丁醇(2.03)
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乙醇 (1.51) |
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