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固相萃取法用于油菜中有機氯農藥殘留的測定
閱讀：1351 發布時間：2020-7-11 前言 有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要 分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。前者如使用殺蟲劑 DDT 和 六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、等；后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯 等。
2 儀器與試劑
2.1 儀器 SPE400 全自動機械臂固相萃取儀；氣相色譜儀；勻漿機；氮吹儀
2.2 試劑及耗材 乙腈、正己烷、丙酮、氯化鈉 丙酮+正己烷（10+90）: 10mL 丙酮和 90mL 正己烷充分混勻后備用 弗羅里矽柱，6ml，填充物 1000mg
3 實驗方法
3.1 實驗步驟 3.1.1 取樣 取油菜可食部分，將其切碎，充分混勻放入粉粹機中粉碎，制成待測樣。
3.1.2 提取 SPE-04-2019 07 2 稱取 25.0g 試樣于燒杯中中，加入 50mL 乙腈，使用勻漿機高速勻漿 2min 后用濾紙 過濾，濾液收集到裝有 6g 左右氯化鈉的 100ml 錐形瓶中，收集濾液 50mL，蓋上蓋子，劇烈 震蕩 1min，在室溫下靜置 30min，使乙腈相和水相分層。
3.1.3 濃縮 從錐形瓶中吸取 10mL 乙腈溶液，放入 10mL 樣品管中，樣品管放在 80℃水浴鍋上加熱 蒸發至近干，后加入 2mL 正己烷，蓋上樣品管塞，待凈化。
3.1.4 固相小柱凈化 過程 試劑名稱 用量 速度 等待時間 空氣助推 次數 活化 丙酮+正己烷 （10+90） 5mL 5mL/min 0s 2mL 1 正己烷 5mL 5mL/min 30s 5mL 1 上樣 2mL 3mL/min 0s 2mL 1 SPE-04-2019 07 3 潤洗上樣 丙酮+正己烷 （10+90） 5mL 60mL/min 0s 2mL 2 將盛有收集液的收集管置于氮吹儀上，50℃條件下氮吹蒸發至小于 5mL，后用正己烷定 容至 5mL，混勻，分別移入兩個 2mL 自動進樣器樣品瓶中，待測。
3.1.5 色譜測定條件 色譜柱：1.0m，0.25mm 內徑，脫活石英毛細管柱； 分析柱采用兩根色譜柱，分別是： A 柱：100%聚甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相當者； B 柱：50%聚苯基甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相當者； 進樣口溫度：200℃ 檢測器溫度：320℃ 柱溫：150℃（保持 2min）以 6℃/min 升溫至 270℃（保持 8min，保持 23min）； 載氣：氮氣，純度≥99.999%，流速 1mL/min； 輔助氣：氮氣，純度≥99.999%，流速 60mL/min 進樣方式：分流進樣，分流比為 10:1。 3.1.6 色譜分析 由自動進樣器分別吸取 1uL 標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保 留時間定性，以 A 柱獲得的樣品溶液峰面積于標準溶液峰面積比較定量。 雙柱測得的樣品溶液中未知組分的保留時間分別與標準溶液在同一色譜柱上的保留時間 相比較，如果樣品溶液中某組分的兩組保留時間與標準溶液中的某一農藥的兩組保留時間相 差都在±0.05min 內的可認定為該農藥。 SPE-04-2019 07 4
4 結果與討論 用固相萃取法凈化油菜中有機氯農藥殘留的過程實現自動化，減少人力的消耗，實驗過 程中使用的有機溶劑采用密封處理，降低了對人體的傷害且儀器能的控制活化、上樣過 程中的溶劑流速，使樣品凈化的更為充分。
參考文獻 [1] NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留 的測定.
注意事項 正己烷活化步驟因正己烷從固相小柱流出的速度較為緩慢，需要設置合適的等待時間， 當正己烷到達吸附層表面時方可上樣，等待過程需加入適量空氣助推縮短時間。 潤洗上樣可有效減少樣品的殘留率，60mL/min 的潤洗速度可實現噴淋潤洗，充分將樣品 管壁上殘留的樣品溶液洗下后過柱。