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浙江石油餾程儀品牌
技術參數
1) 安裝方式：桌面臺式
2) 顯示方式：數字顯示
3) 對話方式：按鍵控制
4) 測溫范圍：室溫~400℃
5) 蒸餾燒瓶：125ml符合國標要求
6) 溫度檢測：工業(yè)級鉑電阻
7) 量筒容積：100ml分度1ml
8) 電爐活動板：耐高溫高硼硅
9) 加 熱 爐：1個
浙江石油餾程儀品牌
試驗條件
項 目 | 0組 | 1組 | 2組 | 3組 | 4組 |
冷凝浴溫度/℃ | 0～1 | 0～1 | 0～5 | 0～5 | 0～60 |
接收量筒周圍冷卻浴溫度/℃ | 0～4 | 13～18 | 13～18 | 13～18 | 裝樣溫度±3 |
從開始加熱到初餾點的時間/min | 2～5 | 5～10 | 5～10 | 5～10 | 5～15 |
從初餾點到 5%回收體積的時間/s 10%回收體積的時間/min |
— 3～4 |
60～100 — |
60～100 — |
— — |
— — |
從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | — | 4～5 | 4～5 | 4～5 | 4～5 |
從10%回收體積到蒸餾燒瓶中5ml殘留物的均勻平均冷凝速率/(ml/min) | 4～5 | — | — | — | — |
從蒸餾燒瓶中5ml殘留物到終餾點的時間/min | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ≤5 |
合適的冷凝浴溫度取決于試樣蒸餾餾分及其蠟含量，通常情況下只采用一個冷凝溫度，冷凝器中蠟的形成緣于1）餾出物液滴中出現的蠟顆粒；2）蒸餾損失比按照試樣初餾點所預估的高；3）不穩(wěn)定的回收速率；4）用無絨的布擦除殘留液體時出現蠟顆粒。應使用能得到滿意操作的低溫度。通常0℃～4℃的浴溫范圍適用于煤油和輕質中間餾分燃料；在某些情況下，中間餾分燃料、重餾分油和類似的餾分可能要保持冷凝浴溫度在38℃～60℃的范圍。 | |||||
（1）調整加熱，使從初餾點到5%或10%回收體積的時間間隔符合表5的規(guī)定。
（2）繼續(xù)調整加熱，使從5%或10%回收體積到蒸餾燒瓶中殘留5ml液體時的均勻平均冷凝速率為4ml/min～5ml/min。
警告：由于蒸餾燒瓶的結構和試驗條件，若溫度傳感器周圍的蒸氣和液體未到達熱力學平衡，蒸餾速率會影響測量的蒸氣溫度。因此，在整個試驗過程中盡可能保持蒸餾速率均勻。
注：當測定汽油試樣時，當蒸氣溫度達到160℃時，有時會發(fā)現冷凝物突然形成不可溶的液體相，并且在溫度測量裝置上和蒸餾燒瓶的頸部堆積（起泡）。這種現象會伴隨蒸氣溫度的快速下降（大約3℃） 和回收速率下降的現象出現。這種現象可能是由于試樣中有痕量水所致，一般會持續(xù)約10s～30s，之后溫度再次回升且冷凝物再次開始平穩(wěn)地流動。這點通常俗稱為“暫停點"。
（3）若蒸餾過程未能符合（12）、（13）、（14）的規(guī)定，應重新進行蒸餾。
（4）如果觀察到分解點，應停止加熱，并按步驟（17）進行。
（5）在初餾點和終餾點之間，觀察并記錄計算和報告出規(guī)格所要求的，或事先確定的試驗結果所需的數據。這些觀察到的數據可包括在規(guī)定的回收百分數時的溫度讀數和/或在規(guī)定溫度讀數時的回收百分數。
①手動法：記錄接收量筒的體積讀數，精確至0.5ml；記錄溫度讀數，精確至0.5℃。
②自動法：記錄接收量筒的體積讀數，精確至0.1ml；記錄溫度讀數，精確至0.1℃。
③0組：如果未指明有特殊的數據要求，記錄初餾點、終餾點和從10%～90%回收體積之間每10%回收體積倍數時的溫度讀數。
④1組、2組、3組和4組：如果未指明有特殊的數據要求，記錄初餾點、終餾點和/或干點，在5%、15%、85%和95%回收體積時的溫度讀數，以及10%～90%回收體積之間每10%回收體積倍數時的溫度讀數。
4組：當用高溫范圍溫度計測量噴氣燃料或類似產品時，有關的溫度計讀數可能會被中心定位裝置所遮擋。如果需要這些數據，應按3組的規(guī)定另做一個蒸餾試驗。這樣可以用低溫范圍溫度計上的讀數代替所遮擋的高溫范圍溫度計上的讀數予以報告，但需在實驗報告中注明。如果按協議，被遮擋的溫度計讀數可以放棄，在試驗報告中也應注明。
⑤如果試樣的蒸餾曲線在規(guī)定報告的蒸發(fā)體積或回收體積區(qū)域出現一個快速變化的斜率，若需報告規(guī)定蒸發(fā)體積或回收體積時相應的溫度讀數，記錄沒1%回收體積的溫度讀數。如果對③或④中規(guī)定的數據點用式（1）計算的特定區(qū)域斜率變化C大于0.6，則認為此斜率變化迅速：
C=(C2-C1)/(V2-V1)-(C3-C2)/(V3-V2).......................（1）
式中：
C1——測定點前一個體積分數所對應的溫度讀數，單位為攝氏度（℃）；
C2——測定點體積分數所對應的溫度讀數，單位為攝氏度（℃）；
C3——測定點后一個體積分數所對應的溫度讀數，單位為攝氏度（℃）；
V1——測定點前一個體積分數，%；
V2——測定點體積分數，%；
V3——測定點后一個體積分數，%；
（6）當蒸餾燒瓶中殘留液體約為5ml時，最后一次調整加熱，使蒸餾燒瓶中5ml殘留液體蒸餾到終餾點的時間符合表2規(guī)定的范圍。如果未滿足此條件，需對最后加熱調整進行適當修改，并重新實驗。
注：由于蒸餾燒瓶剩余5ml沸騰液體的時間難以確定，可以觀察接收量筒內回收液體的數量來確定，這點的動態(tài)滯留量約為1.5ml。如果沒有輕組分損失，蒸餾燒瓶中5ml的液體殘留量可認為對應于接收量筒內93.5ml的量。這個量需根據輕組分損失估計值進行修正。
如果實際的輕組分損失與估計值相差大于2ml，應重新進行試驗。
（7）根據需要觀察并記錄終餾點和/或干點，并停止加熱。
（8）加熱停止后，使餾出液全滴入接收量筒內。
①手動法：當冷凝管中連續(xù)有液滴滴入接收量筒時，每隔2min觀察并記錄冷凝液體積，精確至0.5ml，直至兩次連續(xù)觀察的體積相同。準確測量接收量筒內液體的體積，記錄并精確至0.5ml。
②自動法：儀器將連續(xù)監(jiān)測回收體積，直至在2min之內回收體積的變化小于0.1ml，準確記錄接收量筒內液體的體積，并精確至0.1ml。
（9）記錄接收量筒內液體體積相應的回收百分數。如果由于出現分解點蒸餾提前終止，那么從100%中減去回收百分數，報告此差值作為殘留百分數和損失百分數之和，并省略（22）步驟。
（10）待蒸餾燒瓶冷卻之后，且未觀察到再有蒸氣出現時，從冷凝管上拆下蒸餾燒瓶，將其內容物（沸石除外）倒入一個5ml帶刻度量筒中，將蒸餾燒瓶倒懸在量筒之上，讓蒸餾燒瓶內液體滴下，直至觀察到量筒內的液體體積無明顯增加，測量帶刻度量筒中液體的體積，精確至0.1ml，記作殘留百分數。
①如果5ml帶刻度量筒在1ml以下無刻度，而液體體積不到1ml，則先向量筒中加入1ml較重的油，以便較好地測量回收液體的體積。
如果得到的殘留物比預期的多，且蒸餾不是在終餾點之前被人為終止的，檢查蒸餾過程中加熱是否足夠，且試驗過程中各條件是否滿足表5的規(guī)定，如果沒有，應重做試驗。
注1：用本方法測定汽油、煤油和柴油餾分所得蒸餾殘留物體積分數的典型值分別是0.9%～1.2%、0.9%～1.3和1.0%～1.4%。
注2：本方法不適用于分析含有較多殘留物的餾分燃料。
②0組：將5ml帶刻度量筒冷卻至低于5℃，記錄帶刻度量筒內液體的體積，精確至0.1ml，作為殘留百分數。
③1組、2組、3組和4組：記錄5ml帶刻度量筒內液體的體積，精確至0.1ml，作為殘留百分數。
（11）檢查冷凝管和蒸餾燒瓶支管中的蠟狀或固體沉積物，如有沉積物，按表2中的腳注調整后重新實驗。
