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北京普天同創(chuàng)生物科技有限公司

食品添加劑檸檬酸鉀檢驗方法

時間:2020-8-21 閱讀:2318
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A.1 警示

試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

A.2 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備;所用溶液除另有說明外,均為水溶液。

A.3 鑒別試驗

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 5%鹽酸溶液:量取117mL鹽酸,稀釋至1000mL。

A.3.1.2 5%硫酸溶液:量取29mL硫酸,緩緩注入約700mL水中,冷卻,稀釋至1000mL。

A.3.1.3 硫酸汞溶液:稱取(氧化貢)5g,加水40mL,緩慢加入濃硫酸20mL,邊加邊攪拌,加水40mL攪拌使之溶解。

A.3.1.4 高錳酸鉀溶液:

A.3.1.5 吡啶-乙酸酐溶液(3+1):將吡啶和乙酸酐按3:1混合。

A.3.2 分析步驟

A.3.2.1 取少量試樣于25mL坩堝內(nèi),用直火熾灼,即緩緩分解,但不得發(fā)生焦糖臭。

A.3.2.2 取試樣溶液2mL,加硫酸溶液數(shù)滴,加熱至沸,加高錳酸鉀溶液數(shù)滴,振搖,紫色即消失;再加入硫酸汞溶液1滴,生成白色沉淀。

A.3.2.3 取試樣溶液約5mL,加吡啶-乙酸酐約5mL,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

A.3.2.4 取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取試樣,在無色火焰中燃燒,火焰顯現(xiàn)紫羅蘭色。

A.4 檸檬酸鉀含量(以干基計)的測定

A.4.1 試劑和材料

A.4.1.1 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。

A.4.1.2 結(jié)晶紫指示液:5g/L。

A.4.1.3 冰乙酸。

A.4.2 分析步驟

稱取烘干后試樣0.25g,精雀至0.0002g,加冰乙酸40mL,微微加熱溶解,冷卻后,加2滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點。用相同的方法做空白試驗。

A.4.3 結(jié)果計算

檸檬酸鉀含量(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.1)計算:

式中:

c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V1——試樣滴定所耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——空白滴定所耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

M——檸檬酸鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾

m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

1000——換算系數(shù)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不大于0.2%。

A.5 硫酸鹽的測定

按照GB6782的規(guī)定進(jìn)行,其中加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ15mL。

A.6 草酸鹽的測定

按照GB6782的規(guī)定進(jìn)行,其中草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(0.05g/L)的配制為吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ20mL,加水稀釋至100mL。稱取試樣0.5g(精雀至0.01g)。

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