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氣相色譜的定量方法
閱讀:3630發布時間:2019-1-31
在分析化學的工作中,大多數被分析物需要分離后才能檢測;分離技術中以色譜技術為成熟;而色譜技術中,氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)是重要的兩個技術,前者針對揮發性、沸點較低、熱穩定性物質;后者針對非揮發性、高沸點、熱不穩定性物質。今天來說說氣相色譜的定量方法:
面積百分率法(面積歸一)
各組分濃度以面積百分率表示,該結果可以確認大概的濃度,但有誤差
優點:
1)無需做校正,簡便,快速
2)進樣量不嚴格要求
缺點:
1)所有組分都流出且被檢測到
2)所有組分的檢測靈敏度都相同
面積歸一
校正面積百分率法(校正面積歸一)
用重量響應因子對峰面積進行修正,用該法測定的濃度比前者,但前提是樣品中所有組分都出峰,否則也有誤差存在。
面積歸一和校準面積歸一這兩種方法應用的必須條件是:樣品中所有組分都出峰;
所有峰面積計算必須。
校準面積歸一
式中:Fi為校正因子, Fi=濃度(含量)/面積
進樣量要求不嚴格
2)所有組分都需作校正
外標法
該法是應用廣泛的方法之一,其誤差來源主要是進樣誤差,因此,分析前一定要做面積重復性(即進樣重復性)實驗。
1)不需所有峰都流出或被檢測到
2)只對所測組分作校正
1)進樣量必須
2)儀器必須有良好的穩定性
內標法
在樣品中添加內標物,通過組分與內標峰的面積比,對組分進行定量。
該方法減小了進樣誤差對定量結果的影響。
1)進樣量不嚴格要求
1)必須在樣品中加一內標組分
2)操作較為繁瑣
3)選擇內標物困難
選擇內標物注意事項:
理化性質與待測物相近
色譜響應與待測物相近
與待測物有良好的分離,但不能相距太遠
與待測物的峰面積比為0.7-1.3較好,因此要根據待測物的濃度確定內標物的添加量
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