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哪些因素可以判定使用于干法粒子測定
閱讀：1209發(fā)布時間：2021-12-16
物質(zhì)在干燥分散狀態(tài)下的粒度測定越來越多的被濕法或者液體分散方法取代。
如果你正在測量非常細小的顆粒，那么分散壓力將會對結(jié)果產(chǎn)生最大影響，因為它會影響樣品的分散狀態(tài)。但是如果你測定的是粗顆粒(粒徑很大)，最大可能的誤差則來自于取樣的代表性。
應該干法測定結(jié)果的關鍵參數(shù)
1、分散壓力
粒度測量獲得可重現(xiàn)的結(jié)果依賴于樣品處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)。顆粒分散的容易程度取決于顆粒尺寸，因為隨著顆粒尺寸的減小，顆粒之間的相對粘附力增加。這就是為什么分散壓力是細小粒徑物質(zhì)測定的首要風險因子的原因。
干燥狀態(tài)下的樣品使用由文氏管(注：也叫文丘里管，一種流體流量測定裝置)驅(qū)動的壓縮空氣進行分散。對于每個文氏管而言，可用于分散樣品的能量的量值取決于壓縮空氣的壓力。干燥樣品的分散狀態(tài)通過進行壓力滴定并將結(jié)果與充分分散的濕法測量結(jié)果進行比較來評估。壓力滴定顯示，通常隨著壓力增加，團聚體分散，粒度減小。另外，顆粒大小也會由于顆粒摩擦而降低，并且這兩個過程可以疊加。將壓力滴定的結(jié)果與良好分散的濕法測量進行比較，以確定團聚體分散時的壓力，但原始狀態(tài)的顆粒未被破壞。
2、振動進樣速度
進樣速率通過振動樣品盤來控制樣品通過文氏管進入測量單元的速率。通過測量單元的樣品量通過遮光度來記錄(激光通過測量單元時損失的百分比)。必須設定振動進樣速度，使大部分測量持續(xù)時間內(nèi)的遮光度在合適的范圍內(nèi)。
3、樣品量
如果你要測量的樣品粒徑較大，那么測量的樣品數(shù)量以及如何獲取代表性的樣品是最大的誤差來源。
要獲得有代表性的結(jié)果，需要測量最小數(shù)量的粒子。例如，要使D90的標準誤差達到5%以內(nèi)，在分析過程中至少需要測量400個顆粒。因此，對于密度為1.5g/cm3和D90為500μm的物料，需要測量的樣品量約0.5g才能使D90的標準誤差達到5%。隨著顆粒尺寸的增加，含有足夠顆粒的質(zhì)量增加，達到可重現(xiàn)結(jié)果所需的最小樣品量也會增加。
4、測量時間和耐用性
樣品測量時間也會影響結(jié)果的可變性，因為它可以成為另一個進樣步驟。當樣品盤振動時，樣品可能會分離。樣品中較大的、流動性更好的顆粒可能會在更細的粘性較大的顆粒之前到達測量單元。因此，在用干法測量時，最重要的是要確保測量放在進樣盤上的整個樣品。在方法開發(fā)過程中，為了幫助優(yōu)化參數(shù)(例如遮光范圍)，可以重復測量更短的持續(xù)時間，但是，一旦測量條件被設定為較長時間測量，并且具有足夠的持續(xù)時間來測量樣品盤上的所有樣品，測量時間應該被設置。
獲得可重現(xiàn)的結(jié)果所需的樣品的質(zhì)量取決于樣品粒徑的大小和分散性。含有較大顆粒或具有非常多分散性的樣品將需要測量更多的樣品量，因此需要更長的測量持續(xù)時間。
激光粒度儀干法測量獲得重現(xiàn)性結(jié)果取決于三個主要因素：取樣的代表性、使用合適的壓力分散樣品和設定適當?shù)臏y量條件。每個因素的相對重要程度取決于測量樣品的粒徑。對于細顆粒來講，獲得可重現(xiàn)的分散狀態(tài)是最重要的；而對于粒徑大的顆粒來講，確保測量所需要的足夠的樣品量將是最重要的因素。
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