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技術(shù)文章

氣相色譜柱的選擇指南

閱讀:7436          發(fā)布時間:2018-6-7

為一個分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的,有時是一件困難的事。

本文通過對氣相色譜柱的四個主要參數(shù),固定相、內(nèi)徑、柱長和液膜厚度的概述,提供簡單的氣相色譜柱選型方法,以供參考。

1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息,可從非極性柱開始嘗試。

固定相極性

非極性DB-1(100%二甲基聚硅氧烷),DB-5(95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷)
中極性DB-17(50%苯基-甲基聚硅氧烷),DB-1701(14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷)
極 性DB-WAX(聚乙二醇),DB-FFAP(硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇)

■ 使用極性zui弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時間

■ 使用極性與溶質(zhì)的極性相似的固定相

■ 避免使用含有與選擇性檢測器產(chǎn)生高響應(yīng)官能團的固定相

■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以zui少數(shù)量的色譜柱能覆蓋zui大范圍的選擇性

■ PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下分析氣體樣品

內(nèi)徑

內(nèi)徑(mm)0.100.180.200.250.320.450.53
理論塔板數(shù)/m12500660056404750370026402240

注;溶質(zhì)的zui大柱效(k=5)

色譜柱內(nèi)徑對柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。

當(dāng)需要較高柱效時,使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量zui小,并需要高的柱頭壓。

當(dāng)需要較高的樣品容量時,使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜相比,它們對于不分流進樣或大體積(>2µL)進樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。

只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應(yīng)用

只有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量

液膜厚度

                   色譜柱容量表(ng)

膜厚(μm)內(nèi)徑(mm)
 0.18~0.200.250.320.53
0.1020-3525-5035-7550-100
0.2535-7550-10075-125100-250
0.5075-150100-200125-250250-500
1.00150-250200-300250-500500-1000
3.00/400-60050-8001000-2000
5.00/1000-15001200-20002000-3000

柱膜厚度對保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。

對于0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,不厚也不薄)膜厚為0.18-0.25µm,可用于大多數(shù)分析。

對于0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)(即,不厚也不薄)膜厚為0.8-1.5µm,可用于大多數(shù)分析。

厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶質(zhì)、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。

薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。

柱長

短柱10~15米分離少于10個組份的樣品
中長柱20~30米離10~15個組份的樣品
長柱50米以上分離50個組份以上的樣品

柱長對柱效、保留(分析時間)和氣體流速有影響。

如果不知道合適長度,請先使用25-30米長的色譜柱

10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓 。

如果通過其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應(yīng)使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高。

 

常見色譜柱選擇

固定相極性溫度℃國產(chǎn)進口應(yīng)用
100%二甲基聚硅氧烷高惰性交聯(lián)非極性-60℃~320℃SE-30、OV-1、OV-101DB-1、HP-1、Rtx-1、BP-1、SPB-1碳?xì)浠衔铩⒎枷慊衔铩⑥r(nóng)藥、酚類、除草劑、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS
5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷高惰性交聯(lián)弱極性-60℃~320℃SE-52、SE-54DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5碳?xì)浠衔铩⒎枷慊衔铩⑥r(nóng)藥、除草劑、濫用藥物等
7%氰甲基-7%苯基-甲聚硅氧烷高惰性交聯(lián)中等極性-20℃~270℃OV-1701DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil19CB、SPB-1701、Rtx-1701農(nóng)藥、除草劑、藥物、環(huán)境樣品等
50%苯基,50%甲基聚硅氧烷高惰性交聯(lián)中等極性-20℃~270℃OV-17DB-17、HP-50、CPSil9CB、SPB-50、Rtx-50農(nóng)藥、除草劑、藥物、環(huán)境樣品等
25%氰乙基,75%甲聚硅氧烷高惰性交聯(lián)中等極性40℃~240℃XE-60 脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等
25%氰乙基,25%苯基甲基聚硅氧烷高惰性交聯(lián)中等極性40℃~240℃OV-225DB-225、HP-225、Rtx-225脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等
聚乙二醇高惰性交聯(lián)極性20℃~240℃PEG-20MDB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB醇類、游離酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶劑、香精油等
聚乙二醇硝基對苯二甲酸改性高惰性交聯(lián)極性20℃~220℃FFAPDB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB醇類、揮發(fā)性游離酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮類等
6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷中極性 OV-1301DB-1301、DB-624、RTX-624、BP-624、SPB-624芳氯物、醇類、殺蟲劑

 

色譜柱選擇通常需要綜合考慮色相因素。通過對比和試驗來尋找合適的色譜柱及方法。更多色譜柱選擇,請杭州亞萊博公司。

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