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【技術應用】亞磷酸三苯酯傳統生產工藝與連續流工藝比較

閱讀:2648      發布時間:2020-12-28
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亞磷酸三苯酯簡稱TPP,又稱三苯氧基膦,為亞磷酸酯類化合物,有光穩定效果,主要用于聚合物的抗氧劑和穩定劑,在各種聚乙烯制品中作鰲合劑,能使其制品保持透明度,并能抑制顏色變化。同時也是合成其它亞磷酸烷基酯的關鍵原料。適用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS樹脂、環氧樹脂等。此外亞磷酸三苯酯也用作阻燃增塑劑。

傳統的TPP制法是將PCl3與苯酚在一定溫度下反應后,由于苯酚和三**磷在高溫下都容易揮發, 會導致物料損失,因此多采用三**磷過量滴加加入的方式,產物進行排酸和減壓精餾制得。

 

1. PCl3與苯酚反應方程式

但是該反應具有以下問題:

1.為放熱反應,反應劇烈,放熱量大,具有爆炸的潛在危險;

2.反應條件很難控制,由于PCl3采用滴加方式加入,反應時間長,并且容易引起反應器中PCl3濃度的不均勻分布,導致產率低, 放大生產難度大;

3.反應過程中產生HCL氣體,反應體系酸度過高導致副反應發生;

4.產物易分解,影響收率。

由于工藝繁瑣,能耗高,產率低,制造難度大,生產成本高等諸多問題。制約了TPP產品的進一步開發,目前TPP有供不應求的趨勢。

 

微通道反應器優勢

連續流微通道反應器在此類化合物的合成中,具有很大的優勢:

· 首先換熱效率高,使得超溫得以控制,降低了爆炸風險;

· 持液體積小,反應停留時間很短,能有效降低產品的分解,獲得更高的收率;

· 具有高效混合效率,反應物可以充分接觸,反應效率高。

 

釜式實驗反應條件探索

為了選擇*優反應條件,提高效率,研究者首先研究了三**磷與2,4-二叔丁基苯酚1a在釜式反應中的合成條件,為了克服反應介質的酸性 ,需要選用合適的堿性催化劑。

研究者選取了不同的堿、反應溫度、反應溶劑和物料比進行實驗,其結果如下:

 

2. 三**磷與2,4-二叔丁基苯酚釜式反應結果

經過實驗驗證,3.3當量的TEA可作為*有效堿,甲苯作為溶劑時,收率*高,反應溫度提高到70°C時,產物的產率*高為82%。

 

連續流反應工藝研究

研究者在釜式實驗結果的基礎上,對該反應在連續流反應器上進行了實驗,粗產物用異丙醇重結晶以獲得純化的產物。

 

3. 連續流微通道反應實驗結果記錄

研究表明,使用TEA堿,20秒的停留時間就得到了91%的收率,比釜式反應的80%高了十幾個點,效率和收率都有了很大的提高。

 

連續流工藝放大實驗

研究者又設計并組裝了中試規模的設備(圖4)。使用優化的反應條件進行了亞磷酸三酯的制備。

 

4. 微通道連續流中試裝置

在該中試裝置中以20秒的停留時間獲得了88%的產率的亞磷酸三苯酯??梢砸愿哌_18.4 kg / h的速率制備純化的產品。

 

結果與討論

· 使用連續流反應工藝很好地提升這類反應的收率,對于文章的目標底物,收率從82%提升至91%,*大地提高了效率;使用連續流反應器操作簡單,易于放大;

康寧連續流微通道反應器技術應用探討

· 康寧AFR在這類化合物的合成中有很多經驗,應用康寧微通道反應器收率大都得到了顯著提升。例如:我們做過烷基類醇的反應,收率大幅提升20%, 而且反應溫和,可以室溫進行,而原工藝需要在低溫下進行,對能耗的節省很明顯。

· 通過康寧微通道反應器,實驗室設備研究出的工藝結果,可無縫放大到康寧大規模生產型反應器,確保反應安全和性能重現性,消除中試環節;

參考文獻:DOI: 10.1021/acsomega.0c00716

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