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電位滴定法or永停滴定法的注意事項

閱讀:665      發布時間:2024-1-3
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電位滴定法or永停滴定法的注意事項

(1)電位滴定法

①電位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化還原和非水溶液滴定,但必須選擇使用有特征的指示電極,化學反應必須能按化學當量進行,而且進行的速度足夠迅速且無不良反應發生。

②中和滴定時常用玻璃電極為指示電極。強酸強堿滴定時,突躍明顯準確性高,弱酸與弱堿滴定的突躍小,而且與它們的離解常數和濃度有關,離解常數愈大突躍范圍愈大,終點愈明顯。

③沉淀法滴定時常用銀電極,它們的突躍范圍大小司與溶度積有關,溶度積愈小的突躍范圍愈大,另外還須注意沉淀的吸附作用和影響。

④氧化還原滴定法常用鉑電極為指示電極,滴定突躍范圍的大小與兩個電對的標準電位差值有關,差值愈大,突躍范圍愈大。

⑤非水溶液滴定,中國藥典收載的主要是中和法: 電極系統采用玻璃電極和飽和甘汞電極,溶劑的介電常數的大小與電動勢的穩定性有關,在介電常數較大的溶劑中,電動勢讀數較為穩定,在介電常數較小的溶劑中,滴定反應易于進行,滴定突躍較為明顯,因此在非水溶液中進行電位滴定時,常于介電常數較大的溶劑中加人一定量比例的介電常數小的溶劑,這樣既能得到穩定的電動勢,又能獲得較大的突躍。非水浴液滿定時所用的甘汞電極鹽橋內不能放飽和水溶液,而應放飽和的無水乙醇溶液或硝酸鉀的無水乙醇溶液。

(2)永停滴定法

①永停滴定法所用的鉑-鉑電極, 有時可用電導儀的雙白金電極,但若電極玻璃和鉑燒結得不好,當用硝酸處理電極時,微量硝酸存留在鉑片和玻璃空隙不易洗出,以至電極剛插人就出現在極化狀態,使用時必須注意。

②電極的清潔狀態是滴定成功與否的關鍵,污染的電極在滴定時指示遲純,終點時電流變化小,此時應重新處理電極。處理方法:可將電極插入10ml濃硝酸和1滴三氯化鐵的溶液內,煮沸數分鐘,取出后用水沖洗干凈。

③永停滴定在滴定過程中有時由于反應速度太慢,該原點會逐漸漂移,也就是說隨著滴定的進行,流過電流計的電流會逐漸增大,但這種原點漂移是漸進的。而測定終點是突躍的,因此不會影響終點判斷,一般在終點前滴突躍可達滿量程的一半以上。

④滴定時是否已臨近終點,可由指針的回零速度得到啟示,若回零速度越來越慢,就表示已接近終點。

⑤由于重氮化反應速度較慢,因此在滴定時盡時按規定要求滴定。測定液盡量體積小一些, 但還須注意溶解度。

⑥催化劑、溫度、攪拌速度對測定結果均有影響,測定時均應按照規定進行。

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