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水泥廠X熒光硫鈣鐵分析儀應用實例
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前言
我公司于2009年購進“鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司”X熒光硫鈣鐵分析儀3臺,用于出廠水泥三氧化硫及混合材的檢測控制,效果很好,下面我將儀器標定樣品的準備,配制以及曲線制作方面做一簡單的介紹:
一、儀器的概述:我們購買的KL3300型X熒光硫鈣鐵儀是根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散的原理工作,可用于水泥企業(yè)中水泥中SO3,Cao,Fe2o3,含量的檢測,根據(jù)水泥中Cao的含量計算出水泥中混合材的摻量。還可測定熟料、生料,石灰石中的Cao,Fe2o3,含量。
二、標樣準備:根據(jù)我公司的生產(chǎn)工藝及檢驗設備的條件,進行以下樣品的準備:
1.到生產(chǎn)線上取32.5、42.5、52.5水泥各500g,取適量進行EDTA全分析,分析出它們的準確的SO3%、CaO%含量,并知其中大約的混合材摻入量。樣品存放在叁個干凈的容器里(防潮)。
2.取本廠生產(chǎn)上用的石膏100g,進行混合均勻,細度、濕度與水泥基本一致。取適量進行EDTA全分析,分析出石膏中SO3%含量。
3.本廠生產(chǎn)水泥上用的粉煤灰、煤矸石、石灰石分別各取100g, 分別進行混合均勻,細度、濕度與水泥基本一致,存放在叁個干凈的容器里(防潮), 取適量進行EDTA全分析,分析出這叁個物料中的 CaO%含量。
4.到生產(chǎn)線上取生料500g,存放在一個干凈的容器里(防潮),取適量進行EDTA全分析,分析出生料的CaO%、Fe2O3%含量。
5.到生產(chǎn)線上取石灰石、硫酸渣各100g, 分別進行混合均化,細度、濕度與生料基本一致,分別存放在兩個干凈的容器里(防潮),且取適量進行EDTA全分析,分析出各自的CaO%、Fe2O3% 含量。
6.生產(chǎn)上全分析的每天的生料綜合樣、每批次的出廠水泥,每個留20克,分析結果寫在留樣袋上,樣品個數(shù)十個以上,以備儀器調試好后,檢測這些樣品,來進一步校正儀器的參數(shù)
三、標樣配置:從生產(chǎn)線上取的標樣其基體和待測樣一致,但這樣取標定樣要花很長時間,且所取樣品的梯度的線性不是很好,因此為了較快的制作曲線,可以按照本公司的配料方案采用人工方法配置標定樣。以P.O42.5水泥三氧化硫及混合材標定樣的配制例進行說明:
從上步驟1準備的P.O42.5水泥樣品中分別取12份各20克樣品做母體,進行配置不同SO3,Cao,含量的標定樣,增加Cao含量則向母體樣品中加入熟料,降低Cao含量則向母體樣品中加入混合材。增加SO3含量則向母體中加入石膏。根據(jù)我公司出磨水泥Cao含量的波動范圍,取相鄰樣品中Cao含量相差1%的目標樣品13個。
下表是P.O42.5水泥的配比方案及Cao ,SO3含量
熟料 | 石膏 | 石灰石 | 礦渣 | |
配比 | 85% | 4% | 4% | 7% |
Cao | 61.80% | 46.85% | 34.19% | |
SO3 | 35.18% |
P.O42.5水泥中摻入的混合材為石灰石,礦渣。因此根據(jù)它們在水泥中的配比計算出33克(將各自配比擴大3倍)混合材中氧化鈣的含量為38.79%。
Cao=(4*3*46.85%+7*3*34.19)/(12+21)=38.79%
以P.O42.5水泥(Cao:61.80%,混合材:11%)為母體,各取13份標樣各20克,通過加入熟料或加入配置的混合材標樣配置以下12 個Cao含量帶有階梯性的標樣:(Cao:54.8%-62.8%,SO3:2.60%-4.10%)
編號 | Cao含量(%) | 混合材含量 | 加入的混合材或熟料的量(克) | SO3含量(%) | 加入石膏的量(克) | ||
1# | 54.80 | 38.07 | 8.74 | ||||
2# | 55.80 | 34.20 | 7.05 | ||||
3# | 56.80 | 30.33 | 5.55 | ||||
4# | 57.80 | 26.48 | 4.21 | ||||
5# | 58.80 | 22.61 | 3.00 | ||||
6# | 59.80 | 18.72 | 1.90 | ||||
7# | 60.80 | 14.87 | 0.91 | ||||
8# | 61.80 | 11 | 0 | 2.60 | |||
9# | 62.80 | 7.65 | 8.77 | ||||
10# | 2.60 | 0 | |||||
11# | 3.10 | 0.31 | |||||
12# | 3.60 | 0.63 | |||||
13# | 4.10 | 0.97 |
例如上表中配制標樣7#加入混合材量X的計算:
(60.8)=(20*61.8+38.79%*X)/(20+X) 計算得x=0.91克
所配標樣7#中中混合材含量Y的計算:
Y=(20*11%+X)/(20+X) 計算得Y=14.87%
所配11#標樣SO3=3.10%所加入的石膏量Z的計算:
(20*2.60%+35.18*Z)/(20+Z)=3.10 解得Z=0.31克
以此類推配置出含量不同的標定樣1#-13#
四、曲線制作:把上述配置好的標定樣品按照以下流程進行曲線制作。標定完后,P.O42.5水泥曲線的SO3相關系數(shù)γ=0.9930,Cao的相關系數(shù)γ=0.9961,混合材的相關系數(shù)γ=-0.9966。相關系數(shù)γ大于0.99即可,γ值愈接近1曲線愈好。
其它品種水泥及生料,熟料曲線的制作同P.O42.5水泥曲線的制作相類似。
結論:X熒光硫鈣鐵分析儀應用于水泥企業(yè)的生產(chǎn)控制,具有分析時間短,測定范圍大,分析精度高,儀器穩(wěn)定性好等優(yōu)點。它的難點是標定樣品的配制,為了使得制作曲線適應性更好,可以在生產(chǎn)線上積累正常樣品同兩端配制樣品(即含量低的和含量高的樣品可以按上述方法進行人工配樣)相結合組成標定樣品。 而曲線制作按照說明書就可執(zhí)行,難度不大。掌握了標定樣品的配制及曲線的制作,就可以隨時根據(jù)本企業(yè)的水泥配料方案的改變,或者原材料,混合材種類的改變隨時制作不同的曲線,從而消除了制作一條曲線而用很長時間所產(chǎn)生由于基體效應造成的誤差較大。
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