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光譜電解池的安裝及檢漏
用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘,將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋上蓋,擰緊螺絲,蓋緊橡皮塞,打開凈化裝置電源開關(guān),將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min ,然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥,如氣流量降到 500mL/min 以下,證明氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
光譜電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個進出孔處 開膠,都是造成漏氣的原因。光譜電解池內(nèi)四個極片,兩個小的一組,為指示電極 兩個大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用,如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進行,所以一定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
光譜電解池若指示電極極片與其引線斷開將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計數(shù),其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若光譜電解池電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計數(shù),即相當于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,即液體很白時電解才突然開通,測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
光譜電解池對表面粘污的,可做清潔處理,對開膠導致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導通。光譜電解池的引出線插頭及機器上插座,日久氧化,松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。
光譜電解池將鉬圓盤電極分別做機械拋光和電化學拋光處理,得到鏡面效果后,在H2SO40.5M,苯胺0.15M的溶液中用電化學方法在電極沉積厚度為50nm的聚苯胺薄膜,將聚苯胺薄膜依次用PHl和3的硫酸溶液沖洗干凈,方式組裝光譜電解池:將經(jīng)聚苯胺修飾過的鉬圓盤電極放入工作電極孔,通過螺栓與聚四氟乙烯腔體固定在一起,調(diào)整工作電極與光學窗口的距離,隨后將鉬絲電極和Ag/AgC分別放入腔體作為對電極和參比電極,進行紫外可見光譜表征測量
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