儀器的結(jié)構(gòu)與原理
3.1 基本應(yīng)用原理
,可見光是一種波長(zhǎng)為380nm~780nm的電磁波,從統(tǒng)計(jì)規(guī)律上來說,相應(yīng)的光振動(dòng)將在垂直于光傳播方向上遍布所有可能的方向,而且所有可能的方向上相應(yīng)光矢量的振幅(光強(qiáng)度)都是相等的,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振動(dòng)方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上,形成所謂平面偏振光。平面偏振光通過某種物質(zhì)時(shí),偏振光的振動(dòng)方向會(huì)轉(zhuǎn)過一個(gè)角度,這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì),偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì),旋光度的大小與下述三個(gè)因有關(guān):
a) 平面偏振光的波長(zhǎng)λ,波長(zhǎng)不同旋光度不一樣。
b) 旋光物質(zhì)的溫度 t,不同的溫度旋光度不一樣。
旋光物質(zhì)的種類,不同的旋光物質(zhì)有不同的旋光度。
用一個(gè)叫做比旋度 的量來表示某種物質(zhì)的旋光能力。
通常,規(guī)定旋光管的長(zhǎng)度為1dm(100mm),待測(cè)物質(zhì)溶液的濃度為 1g/mL,溫度為 t℃,平面偏振光波長(zhǎng)為λ時(shí)在此條件下測(cè)得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度,用[α]tλ表示。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu),因此,比旋光度是物質(zhì)物理常數(shù)。
αtλ=[α]tλ·L·C (1)
式中L為測(cè)試溶液(旋光試管)長(zhǎng)度,儀器使用 mm 作為長(zhǎng)度單位;C為測(cè)試溶液中旋光物質(zhì)的濃度,儀器按照通常方法即每100mL 溶液中含有旋光物質(zhì)的克數(shù)來表示。
若事先已知測(cè)試物質(zhì)的比旋度[α]tλ,在一定波長(zhǎng)一定溫度下測(cè)出旋光度αtλ,測(cè)試溶液的長(zhǎng)度為L,則可由(2)式計(jì)算出溶液中旋光物質(zhì)的濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L (2)
倘若溶質(zhì)中除含有旋光物質(zhì)外還含有非旋光物質(zhì),則可由配制溶液時(shí)的濃度和由(2)式求得的旋光物質(zhì)的濃度C,算得旋光物質(zhì)的含量或純度。
3.2 光學(xué)零位原理
若使自然光依次經(jīng)過起偏器和檢偏器,以起偏器和檢偏器的通光方向正交時(shí)作為零位,檢偏器偏離正交位置的角度α與入射檢偏器的光強(qiáng)I之間的關(guān)系按馬呂斯定律為
I=I0 COS2α
法拉弟線圈兩端加以頻率為f的正弦交變電壓 u=Usin2πft時(shí),按照法拉弟磁光效
應(yīng), 通過的平面偏振光振動(dòng)平面將迭加一個(gè)附加轉(zhuǎn)動(dòng)角度:α1=β·sin2πft在起偏器與檢偏器之間當(dāng)有法拉弟線圈時(shí)出射檢偏器光強(qiáng)信號(hào)如下:
a)在正交位置時(shí)可得圖1曲線B與B′光強(qiáng)信號(hào)為某一恒定的光強(qiáng)迭加一個(gè)頻率為2f的交變光強(qiáng)。
b)向右偏離正交位置時(shí)可得圖1曲線C與C′光強(qiáng)信號(hào)為某一恒定的光強(qiáng)迭加一個(gè)頻率如f的交變光強(qiáng),見曲線 C′。
c)向左偏離正交位置時(shí),可得圖1曲線D與D′光強(qiáng)信號(hào)為某一恒定的光強(qiáng),迭加一個(gè)頻率為f的交變光強(qiáng),見曲線D′,但交變光強(qiáng)的相位正好與向右偏離正交位置時(shí)的交變光強(qiáng)信號(hào)相位相反。
故鑒別光強(qiáng)信號(hào)中f分量的交變光強(qiáng)是否為零。可精確判斷起偏器與檢偏器是否處于正交位置,鑒別f分量交變光強(qiáng)的相位,可判斷檢偏器是左還是右偏離正交位置。
3.3 儀器結(jié)構(gòu)
圖2是儀器的結(jié)構(gòu)框圖。發(fā)光二極管發(fā)出的光依次通過光闌、聚光鏡、起偏器、法拉第調(diào)制器、準(zhǔn)直鏡。形成一束振動(dòng)面隨法拉第線圈中交變電壓而變化的準(zhǔn)直的平面偏振光,經(jīng)過裝有待測(cè)溶液的試管后射入檢偏器,再經(jīng)過接收物鏡、濾色片、光闌、波長(zhǎng)為589.3nm的單色光進(jìn)入光電倍增管,光電倍增管將光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)變成電訊號(hào),并經(jīng)前置放大器放大。自動(dòng)高壓是按照入射到光電倍增管的光強(qiáng)自動(dòng)改變光電倍增管的高壓,以適應(yīng)測(cè)量透過率較低的深色樣品的需要。
儀器的使用方法
4.1 儀器使用條件
1.儀器應(yīng)安裝在堅(jiān)固的工作臺(tái)上,必須避免震動(dòng)。儀器四周距離墻壁至少10cm以上,
以保證及時(shí)散熱。
2.儀器應(yīng)保持干燥,避免潮氣及腐蝕性氣體侵蝕,盡可能在20℃的工作環(huán)境中使用儀
器。
3.儀器電源使用220V50Hz 交流電源(如果電壓不穩(wěn)要求使用交流電子穩(wěn)壓器),將
電源插頭插入電源插座并保證接地腳可靠接地。
4.2 儀器設(shè)置和按鍵使用
儀器液晶屏顯示有兩個(gè)內(nèi)容相同的頁(yè)面:
參數(shù)設(shè)置:可重新設(shè)置參數(shù)的項(xiàng)目為“青色"底色!所有參數(shù)均有缺省值!
運(yùn)行測(cè)試:無(wú)任何項(xiàng)目為“青色"底色!
開機(jī)先進(jìn)入“參數(shù)設(shè)置"頁(yè)面,兩種頁(yè)面的互相切換可以使用屏外按鍵;“設(shè)置/退
出";在“參數(shù)設(shè)置"頁(yè)面,也可等待數(shù)分鐘,自動(dòng)退出進(jìn)入測(cè)試頁(yè)面。
但須注意:當(dāng)在“參數(shù)設(shè)置"頁(yè)面,屏外按鍵除“設(shè)置/退出"和“復(fù)位"鍵外一概無(wú)
效;當(dāng)在“運(yùn)行測(cè)試"頁(yè)面(無(wú)青色底色)時(shí),屏外全部按鍵均能起作用,而顯示屏內(nèi)的觸摸按鍵則全無(wú)作用。各按鍵意義與表面標(biāo)注一致。
各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置確認(rèn)并退出“參數(shù)設(shè)置"頁(yè)面后,所有參數(shù)能自動(dòng)保存(包括關(guān)機(jī)后保存)直到需要修改。需要修改各單項(xiàng)參數(shù)的設(shè)置時(shí),可以在“參數(shù)設(shè)置"頁(yè)面內(nèi),按觸該項(xiàng)青底色觸摸鍵,有效觸摸按鍵應(yīng)有“滴"聲響應(yīng),然后出現(xiàn)設(shè)定該項(xiàng)參數(shù)的子菜單!在子菜單中各個(gè)按鍵均被藍(lán)色邊線框出,ENTER(確認(rèn))鍵同時(shí)起到退出該子菜單的作用!BACK鍵的作用是調(diào)出原參數(shù)!在需輸入數(shù)字的子菜單中,←左向箭頭鍵可以消除之前輸入的一位數(shù)字,+/-鍵可以更改該參數(shù)的正、負(fù)符號(hào)。并請(qǐng)注意每個(gè)數(shù)字性參數(shù)設(shè)置的子菜單中,首行均標(biāo)
注出輸入數(shù)字的限制范圍。
測(cè)試結(jié)果的顯示模式,有四個(gè)選項(xiàng):1旋光度、2比旋度、3濃度、4糖度。當(dāng)選擇比旋度或濃度模式時(shí),會(huì)出現(xiàn)一個(gè)二級(jí)子菜單,提醒需增加輸入一項(xiàng)參數(shù),分別為濃度或比旋度的設(shè)置。溶液濃度計(jì)算是每100mL溶液中含有旋光物質(zhì)的克數(shù)。當(dāng)輸入比旋度參數(shù)時(shí)可使用“+/-"鍵對(duì)數(shù)值進(jìn)行正負(fù)號(hào)轉(zhuǎn)換。通訊口設(shè)置,有RS232和USB二個(gè)選項(xiàng),缺少為RS232通訊。
在參數(shù)設(shè)置頁(yè)面,還有試樣溫度設(shè)定。但是,在測(cè)試頁(yè)面中的“溫度控制:OFF/
ON"一欄,則應(yīng)按動(dòng)屏外鍵盤上的“溫控"鍵對(duì)OFF或ON進(jìn)行切換,在不使用控溫方式測(cè)