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出口煤的工業分析方法-儀器法
閱讀:490 發布時間:2024-5-31出口煤的工業分析方法-儀器法
儀器法規定了出口煤中水分、灰分和揮發分的聯合程度方法及固定碳的計算。該發適用于出口煤工業項目的成批檢驗。程度范圍如下:水分,0.20%∽27.90%;灰分,6.00%∽19.60%;揮發分,1.00%∽50.80%。
1、方法提要
采用微機控制的熱重分析儀或自動工業分析儀,將分析煤樣置于儀器的坩堝中,然后啟動自動分析程序,儀器即按規定的程序和測量條件,依順序測定水分、揮發分和灰分,并計算出水分、揮發分、灰分和固定碳的結果。
2、試劑和材料
氮氣(純度>99.5%,≤1.9mg/L);氧氣(>99.9%)。
坩堝(用熔融硅制成,配有磨砂玻璃坩堝蓋;或用陶瓷制成,配有坩堝蓋)。
3、儀器和設備
熱重分析儀:包括爐、控制設備、天平、記錄儀、供氣裝置及排氣裝置等。
(1)爐 應設計成由適當的耐熱和絕緣材料包圍的形式,一使爐膛的所有部分溫度均勻并具有最小的自由空間。應能以50℃min的速度從室溫快速加熱至950℃。
(2)控制設備 用于監測爐膛內的溫度,并將其保持在每步測定的范圍內。
4、測定步驟
(1)準備工作 打開儀器爐蓋,將預先加熱并灼燒至質量恒定的坩堝放入坩堝托盤上,于已稱量的坩堝加入約1g分析煤樣,稱量。開啟儀器自動分析程序,儀器即按規定的程序和測量條件,依順序測定水分、揮發分和灰發。
(2)水分測定 在104∽110℃、通氮氣條件下加熱不帶蓋坩堝內已稱重的分析煤樣 ,儀器按設定程序在測定過程中以3min間隔重復稱量其質量,當連續兩次稱量質量之差達到儀器規定的偏差之內時,儀器自動終止測試。
(3)揮發分的測定,水分測定完畢后,加坩堝蓋,儀器按設定程序已50℃/min的速度將爐溫快速升至(950±2)℃并在保持該爐溫7min期間等間隔稱重,爐內通氮氣保持原環境。
(4)灰分的測定 揮發分測定完畢后,儀器按設定程序將爐溫從950℃降至600℃,取下坩堝蓋,并將爐內環境改成氧氣,然后逐漸升溫至750℃開始灰分測定。儀器按固定的間隔稱量不帶坩堝和試樣的總質量,直至達到恒重時終止測試。
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