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前言：在建材領域, 熱分析技術可以用于研究材料的各種轉變和反應, 例如脫水、熔融/結晶, 相變等等, 以及建材的熱分解過程。常規的熱分析方法測量材料受熱時的熱量和質量變化 (DSC、TG) , 但是要深入探討熱反應, 尤其是熱裂解反應的機理, 需要其它分析手段的協助 —質譜法 (Mass Spectropy) 是實用的選擇之一。如圖 1 所示, 熱分析質譜聯用技術 (Thermal Analysis-MS Coupling) 的基本思想是, 通過將質譜儀和熱分析儀 (熱重或同步熱分析儀) 相連接, 在測量材料熱焓、重量變化的同時, 分析材料分解逸出氣體的成分及含量。

 

實驗方法熱分析－質譜聯用技術的關鍵在于氣體傳輸過程，即如何將樣品逸出氣體“完整”地傳輸到質譜儀。這其中涉及到熱分析儀爐體形狀、吹掃氣流向及流量、接口設計、傳輸線溫度等。耐馳公司提供兩種質譜接口： y 毛細管接口, 高加熱溫度達 300℃, 適用于質量數 300 amu 以下的逸出氣體分析。 技術 Skimmer 接口, 高加熱溫度達 2000℃，適用于質量數 1024 amu 以下的逸出氣體分析。水泥樣品的裂解逸出氣通常均為小分子量氣體，例如 H2O, SiO2, CO2 等, 因此本文采用毛細管連接方式。主要實驗參數如下：溫度范圍 RT～1450℃ 升溫速度 10 K/min 樣品坩堝 Pt/Rh, 帶坩堝蓋熱分析模式 TG-DSC 吹掃氣氛 空氣, 50 ml/min 質譜掃描 SCAN Bargraph 模式

 

結 論復雜水泥混合物的熱分解可以采用耐馳同步熱分析 (STA) 方法研究。但是分解行為的深入探討則需要逸出氣分析等附加手段。通過質譜聯用 (或紅外聯用) 方法，可以定性判別逸出氣體, 而且在失重臺階有重疊時仍然能夠分辯各種逸出氣。此外, 耐馳的STA-MS聯用系統還可以配備技術：脈沖熱分析 (PulseTA® ), 以定量進行逸出氣分析。

 

上文描述的例子說明, STA-MS 聯用系統可以充分應用于水泥的質量控制及研發, 包括水泥煅燒過程、熟料形成、石英相變、各種鹽類的相變及分解等。而水泥煅燒工業對環境的影響, 則可以通過逸出氣分析研究。