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技術文章

材料分析-CARY 630 FTIR 快速分析礦物

閱讀:661          發布時間:2021-4-8

摘要:本報告詳細說明配備整體式鉆石晶體衰減全反射 (ATR) 附件的 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀可用于礦物樣品的簡單快速測定。通過根據譜圖庫的相互 參照,可以利用所得的譜圖對礦物類型進行定性鑒定

 

前言:傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 分析法廣泛用于礦物表征,由于這種技術能 夠對 X 射線衍射 (XRD) 束手無策的結晶性差的“無定形”材料進行鑒定, 因此成為了 XRD 的補充技術。以往,使用溴化鉀 (KBr) 壓片制備或漫反 射 (DRIFTS) 等“經典”方法實現 FTIR 礦物分析。這類技術非常適用于分 析無機材料,因為礦物中的許多重要吸收帶(如 Si-O-Si 和 Si-O-Al)均出 現在 600 cm-1 以下,所以非常有必要采用能充分利用向下延伸至 400 cm-1 全中紅外光譜范圍的方法。然而,這類技術的主要問題在于樣品前處理 階段繁瑣且耗時,導致測量通量很低。更快更便捷的方法是使用“整體 式”鉆石晶體衰減全反射 (ATR) 附件1 。這類 ATR 可實現全譜范圍分析, 另外無需任何冗長的前處理步驟,即可直接進行樣品測量。本應用簡報 展示了配備鉆石晶體 ATR 的 Agilent Cary 630 FTIR 如何通過高靈敏度和寬 波長范圍,以每個樣品僅 15 秒的測量時間采集一系列礦物樣品的高質量 數據。

 

實驗部分:得到的所有樣品均為粗磨粉末,無需進行任何進一步 處理,即可使用配備 KBr 光學元件和鉆石晶體 ATR 附 件的 Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀進行測量。測量條件見 下表。

結果與討論 本研究分析的各種常見礦物光譜圖如下文所示。所有光 譜中的峰均得到良好分離,具有優異的信躁比,有些 譜圖顯示的譜峰低于 600 cm-1,這就體現出使用整體式 ATR 的重要性。 為實現對每種礦物類型的鑒定,Cary 630 MicroLab 軟件 可采用用戶自行測量的譜圖創建譜庫,可利用該譜庫對 未知樣品進行相互參照,或利用市售譜庫(包括用 KBr 壓片法在透射模式下創建的譜庫)直接搜索譜圖。

結論 結果清晰表明,Agilent Cary 630 FTIR 光譜儀適用于礦物 分析。具有高能量輸出的整體式鉆石晶體 ATR 能使測量 波數低至 400 cm-1,且信噪比優異。使用譜庫搜索功能 可輕松鑒定所得譜圖。 

 

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