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技術文章

色譜柱工程聚合物分析-高分子量和/或高結晶度造成聚合物-

閱讀:257          發布時間:2024-10-12

工程聚合物尤其難分析,它們一般很堅硬且難以溶解,常常需要侵 蝕性溶劑和高溫。

它們僅在少數溶劑中有較小的溶解度。這是由于 高分子量和/或高結晶度造成聚合物具有很高的強度和韌度。

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聚醚醚酮 (PEEK) 管線 聚醚醚酮 (PEEK) 1977 年由 ICI 開發,是新一代工程熱塑性塑料 中第一款具有耐化學腐蝕、高機械強度和高熱穩定性的材料種材料的性能在溫度高達 315 °C 時仍保持不變PEEK 是一種骨 架上具有兩個醚和一個酮基團重復單元的可結晶聚合物材料,它 的價格很高對于許多應用,例如制造引擎上的活塞組件、電纜 的絕緣材料和生產高性能的飛行器部件,這種價格是合理的,因 為沒有其它塑料能夠提供相同的性能PEEK 的工業性能使其 GPC  分析十分困難PEEK 具有出色的耐化學腐蝕性,并且不受許多 有機和無機化學品的影響,僅溶解在強或高濃度的無水氧化劑中以前的 PEEK 分析方法在高溫下使用三氯苯和苯酚的混合液在該分析中,PEEK 樣品在少量 120 °C 的二氯yi酸中溶解兩個小 溶解后,樣品用氯仿稀釋至所需的濃度 (0.2% (w/v)),在濾 除未溶解的物質后,進樣到 GPC 系統在一定溫度下進行分析PEEK 樣品的洗脫曲線呈現寬峰分布,重均分子量為 70000 g/mol多分散系數為 2.2運行最后出現的大系統峰是由于制備樣品時 使用二氯yi酸造成的

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HFIP 中的聚對苯二甲酸丁二醇酯 (PBT) 加工部件,管線 聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT 樹脂)因其突出的韌度和耐損傷性 而廣泛用于各種應用但是,模制件生產過程中的機械和熱應力 作用會導致其發生降解,使有用的物理性質出現降低樹脂的分子量分布是衡量降解開始和評估最終產品機械強度的關 鍵指標極性溶劑 1,1,1,3,3,3-六氟異丙醇 (HFIP) 是極性聚合物如 聚酰胺和聚酯的優良溶劑,PBT 能溶于其中分析在 HFIP 中進行, 溶劑中加入 20 mM 三氟cu酸鈉以防止聚集分析采用了兩根為 HFIP 應用特別設計的安捷倫 PL HFIPgel 色譜柱,柱溫 40 °C使 用了配備示差折光和粘度檢測器的 PL-GPC 220 高溫 GPC/SEC GPC 聯用對分子量敏感的粘度計,可以使用普適校準方法根 據流體動力學體積計算分子量,而計算結果不再依賴于生成色譜 柱校準曲線的標樣的種類安捷倫聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 樣用于生成普適標準曲線

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無支鏈樣品用作直鏈模型,因此可以計算 g 值(除了分散的高分 子量端數據外)其它兩種樣品均表現為 g 隨著分子量升高而降 低,說明隨著分子量升高,分支數增加根據這些計算的 g 值, 可以得到每 1000 個碳原子中的分支數量或支鏈數量這通過將數 據帶入數學模型擬合來實現


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