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利用透射拉曼光譜對(duì)軟凝膠膠囊進(jìn)行 定量與鑒定測試
閱讀:241 發(fā)布時(shí)間:2024-10-16透射拉曼光譜 (TRS) 是一種廣受認(rèn)可的技術(shù),可用于對(duì)口服固體劑型 (OSD) 藥品進(jìn)行含量均一度檢測 (CU)、含量測定和藥品鑒定 (ID) 測試[1,2]。Agilent TRS100 拉曼藥物分析系統(tǒng)可快速無損地分析片劑和膠囊,無需化學(xué)品前處理和熟練的化學(xué)分析人員,提高了質(zhì)量控制 (QC) 實(shí)驗(yàn)室的操作效率。TRS100 使用透射拉曼光譜進(jìn)行 OSD 藥品的大容量分析。儀器可分析多種不同類型樣品(包括片劑、粉劑、硬膠囊和軟凝膠膠囊)中的活性藥物成分 (API) 和賦形劑。本應(yīng)用簡報(bào)討論如何使用 TRS100 實(shí)現(xiàn)軟凝膠膠囊的定性 (ID) 和定量分析。還討論了校準(zhǔn)、模型開發(fā)和方法驗(yàn)證的流程。
如本簡報(bào)“結(jié)果"部分所示,該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提供了出色的真實(shí)膠囊近似值。使用 TRS100 分析 7 個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)樣,激光功率設(shè)置為 0.65 W,每樣品 10 秒(曝光 2 秒,累積 5 次)。圖 4 下圖顯示校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)采用一階導(dǎo)數(shù)和歸一化(標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量,SNV)進(jìn)行預(yù)處理。與純 API 和賦形劑 A 所得光譜進(jìn)行比較時(shí),可在850、1200、1450 和 1620 cm-1 處觀察到光譜變化,與 API濃度和賦形劑 A 相符(圖 4)。
鑒定測試使用 TRS100 在與校準(zhǔn)相同的采集設(shè)置下分析三種不同劑量規(guī)格的凝膠膠囊。這些樣品用于研究使用 TRS100 能否獲得鑒定模型。
本概念驗(yàn)證研究通過檢測完整成品劑型,對(duì)該模型進(jìn)行評(píng)估。圖 6 和表 2 的結(jié)果顯示對(duì)于軟凝膠膠囊的 API 濃度有出色的預(yù)測準(zhǔn)確度。API 預(yù)測濃度與預(yù)期 100% LC 相比高度吻合,平均結(jié)果為 100.2% LC,標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.2%,RMSEP 0.27%。
鑒定測試使用 TRS100 分析三種不同劑量規(guī)格的凝膠膠囊。使用ContentQC 軟件采集的光譜數(shù)據(jù),導(dǎo)出至 Solo 化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件包進(jìn)行分析。建立 PLS-DA 分類模型,如圖 7 所示。結(jié)果顯示不同劑量規(guī)格的凝膠膠囊之間差異明顯,使其可輕松得到鑒定。樣品按不同劑量規(guī)格明確聚類,顯示 TRS100 在軟凝膠膠囊鑒定測試中的適用性。
在制藥 QC 實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用該概念驗(yàn)證研究已證實(shí) TRS100 在軟凝膠膠囊 CU、含量測定和 ID 測試方面是適用的備選方法。在實(shí)際應(yīng)用于 QC 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境前,還需要進(jìn)一步測試。需根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析方法開發(fā)指南使用更多樣品確保準(zhǔn)確度、精密度、重現(xiàn)性和可靠性。此外,還需要進(jìn)行拉曼方法與分析方法(通常為 HPLC)的對(duì)比性研究。配備 ContentQC 軟件和 Solo 化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件的 TRS100 展示了可確保合規(guī)性的完整解決方案。軟件的功能包括:安全登錄、可配置的用戶管理和用戶權(quán)限,以及安全的數(shù)據(jù)庫和可配置的備份功能。Agilent ContentQC 軟件的其他功能適合在制藥 QC 環(huán)境中使用。報(bào)告功能允許在測量階段結(jié)束后將 CU、含量分析和 ID測試結(jié)果輸出為單個(gè) PDF 報(bào)告。數(shù)據(jù)存儲(chǔ)于安全的數(shù)據(jù)庫中,或經(jīng)過配置后可發(fā)送至網(wǎng)絡(luò)位置或?qū)嶒?yàn)室信息管理系統(tǒng)(LIMS)
結(jié)論透射拉曼光譜 (TRS) 可對(duì)包括軟凝膠膠囊在內(nèi)的各種藥物口服固體劑型進(jìn)行分析。本研究顯示 Agilent TRS100 拉曼定量藥物分析系統(tǒng)適合對(duì)軟凝膠膠囊進(jìn)行含量均一度檢測、含量測定和鑒定測試。該方法十分迅速,測量時(shí)間僅 10 秒,且無需樣品前處理、溶劑、化學(xué)品或消耗品。考慮到本方法的簡便性和速度,TRS100 為軟凝膠膠囊的 QC 測試提供了一種高效經(jīng)濟(jì)且可持續(xù)的工作流程。