1 概述
液化石油氣是碳氫化合物所組成,主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷,為烷烴和烯烴的混合物,也含有少量 C1, C2 和 C5+雜質,這些氣體在常溫、常壓下的沸點范圍為(-161--36)℃。液化石油氣組分之間的沸點溫差相差較大,常溫時,沸點低的組分就首先氣化了,而沸點高的組分還處于液態形式,如果要進行樣品分析時,很難充分保證分析樣品的真實組分。
石化領域之前的標準,樣品分析前處理基本上采取水浴式氣化的方法,這個方法受到操作繁復、樣品重復性、安全性等因素的制約,現NB/SH/T 0230-2019,GB/T6023-2008已經采用為閃蒸的方法,可以改變由于原有烴類樣品,常溫氣化對于低濃度高沸點組分的歧視效應,成功解決困擾取樣的樣品分析真實性、便捷性及安全性等問題。
2 閃蒸主要工作原理
主要是利用加壓后,蒸汽分壓下降,使更多的溶劑(一般是液體)閃蒸為氣態,閃蒸過程相當于一塊精餾的理論塔板,即完成了一次氣--液平衡,閃蒸過程壓力允許突然降低,物系的相對揮發度較大。
3 標準變化
2019年,測定液化石油氣組成的新行業標準發布SH/T 0230-2019,替代老版 SH/T 0230-1992標準,標準中變化最大的是新標準對原有進樣模式進行了改進,新、老行業標準的主要差別參見表 1。
如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992標準使用水浴式氣化樣品有諸多不利的因素,尤其樣品的重復性、準確性和安全性是石油化工分析的基本,影響定值的準確性;從2019年新標準開始啟用,新的進樣方式--閃蒸儀給石化分析帶來了方便、快捷、準確和安全等好處,近年來,明尼克閃蒸儀在石油化工行業越來越被廣泛使用。
4 明尼克閃蒸儀系統特點
·系統管路采用鈍化管路;
·提供多種模式樣品的I/O口,兼容不同廠家的氣相色譜;
·進樣精度:<3%;
·裝置的整個氣路系統滿足設計壓力,能承受壓力滿足100℃不低于1380kpa液體進樣壓力;
·閃蒸儀在有機反應中,能夠保證有機物、低含量及氧化物盡可能少地分解;
·實現全程伴熱,防止樣品氣化后二次冷凝;
·提供將樣品在氣態和液態間切換,這一便捷的功能為實驗提供了靈活性和準確性;
·溫控精度:±0.1℃;
·流量范圍:0~100ml/min。
5 閃蒸儀重復性考查
閃蒸儀重復性考查
將明尼克MS200閃蒸儀與色譜儀相連,用MS200閃蒸儀多路(兩臺)測量C3-C5的不同組分,每一臺進行重復性測量,調整一定流量的標準混合氣,重復進樣6次,從如下表2中可以看到最高的是相對標準偏差<2.13%,兩臺測量結果符合SH/T 0230-2019中要求的組分的相關對標準偏差小于等于4%,說明MS200閃蒸儀可以用于液化石油氣取樣分析,給出的樣品含量是穩定的。
6 CD值判斷法
適用于有證標準物質,無法給出合理標準物質的不確定時,不同的實驗之間用于分析一個標準樣品,利用實驗給出再現性限R、重復性限r,進行分析同一標準物質比對,不同實驗室采用相同的檢測方法,測出成分含量與標準物質比對,此檢驗方法判斷,表明比對結果為滿意結果,說明儀器的測量結果與標準物質之間比對是合理、可以接受;反之,由于,結果為不滿意結果。
從表3可以看出分析數據與標準值比較,驗證結論是可以接受的,進而說明明尼克閃蒸儀給出的性能指標準確、可靠,符合檢測標準SH/T 0230-2019中的控制指標的。
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