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CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱適用于GB 5009.12-2023食品中鉛的測定(第一法)
中檢維康參照新國標GB 5009.12-2023第一法,采用CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱(PB5001)對樣品進行鉛的檢測,SPE小柱回收率95%左右,重現性好和精密度高。
GB 5009.12-2023食品中鉛的測定(第一法)
1、樣品制備:
將樣品粉包充分混勻,從中稱取 0.5 g樣品于微波消解罐中,加入10 mL 硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于 150 ℃趕酸至近干,消解罐放冷后,將消化液轉移至25 mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用,同時做試劑空白試驗。
2、樣品凈化:
CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱(PB5001)
1)固相萃取柱的活化
吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速過柱,然后分別用 5 mL 水和5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速過柱。
2)鉛的吸附
分別吸取試劑空白液和上述樣液 25 mL,以 5 mL/min 的流速過柱,然后用5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)過柱洗滌,再用10 mL 水分兩次洗去乙酸銨溶液(1 mol/L)。
3)鉛的解吸
最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脫,收集洗脫液,備測。
注:關于上樣,可在離子型SPE柱上接12ml空柱管,或使用蠕動泵定量吸取一定量的溶液進行操作。
3、實驗條件:
原子吸收分光光度計:GGX-830 型(火焰石墨爐一體機,帶有氘燈扣背景裝置)。
分析線波長:283.3 nm;燈電流:7 mA;負高壓:268 V;光譜帶寬:0.4 nm。
石墨爐升溫程序:(1)干燥1溫度90 ℃,升溫時間 5 s,保持時間 10 s;(2)干燥 2 溫度110 ℃,升溫時間5 s,保持時間10 s;(3)灰化溫度600 ℃,升溫時間15 s, 保持時間10 s;(3)原子化溫度 2 000℃,升溫時間 1 s, 保持時間 3 s;(4)凈化溫度 2 200 ℃,升溫時間 1 s,保持時間 3 s。內氣流量 300 mL/min,原子化階段停氣。
4、實驗結果:
取樣品,分別加入鉛標準溶液使得鉛的加入量為 10 μg/L 和 20 μg/L,按選定的驗證方法進行回收率試驗。經計算回收率為 91.8%~97.9%,說明實驗數據穩定可靠。
訂貨信息
貨號PB5001,亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱,500mg/1ml,50支/盒
CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱適用于GB 5009.12-2023食品中鉛的測定(第一法)
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