凯氏定氮仪是实验室中常用的分析仪器,用于测定化合物中的氮含量,特别是用于蛋白质含量的测定。在乳与乳制品等含蛋白质样品的分析过程中,气泡的排除是确保实验结果准确性的关键步骤。以下是如何排除凯氏定氮仪中的气泡的方法:
1. 准备工作
- 检查液体:开机前要检查去离子水、碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液是否得到及时清理。
- 冷却水开关:保证冷却水的开关是打开的,否则会影响正常测定并可能损伤蒸馏装置。
2. 开机自检
- 确认无误后开机:完成上述检查后,进行开机自检,等待仪器进入可选择程序阶段。
3. 排除滴定器中的气泡
- 打开前盖并模拟关闭:打开仪器前盖,将小磁铁放置在仪器前面的触点上,按下面板上的回车键,使仪器默认前盖关闭。
- 选择充液功能:在仪器功能中选择滴定器充液,使滴定器的活塞向上移动至停止。
- 手动捏压排空:用手捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空功能,使滴定器活塞向下移动,维持3到5秒后松手,让滴定器中气泡上升到滴定器上端。
- 反复操作直至排净:再次选择滴定器充液,使气泡被排除,重复此操作2到3次,直到气泡排出。
4. 空白测定
- 测定水空白:先进行水空白的测定以检验仪器的稳定性,确保前后两次空白值小于0.05且水空白值小于0.2,才能保证仪器稳定。
- 测定试剂空白:测定试剂空白并将结果输入仪器,若未先测水空白可能导致试剂空白值偏高,从而影响最终测定结果。
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