利用LUM穩定性分析儀評價乳化劑對水性乳液配方的分散穩定性
表面活性劑通常用于穩定分散體(乳液、懸浮液等)和改善表面性能。其選擇,最佳添加濃度等是配方設計中的關鍵步驟。目前有許多不同的方法來評價分散體的穩定性。這些方法可能非常簡單,比如直接肉眼觀看差異,也可能基于個人經驗判斷。部分方法通過評價分散體的某些指標來衡量表面活性劑選擇的好壞,比如評價粒徑,電位,粘度等,但這些方法往往還需要稀釋樣品,操作繁瑣,且需要在樣品存放的不同階段反復進行測量。間接的某一指標與穩定性往往可能并不正相關,所以間接法測量與實際的儲存穩定性又存在偏差。
乳化劑的選擇和乳液穩定性的評估是一項經常性的任務。這涉及到諸如乳液配方穩定性、生產優化、質量控制、保質期預測和破乳等實際問題。本文簡述了用LUM穩定性分析儀評價不同乳化劑及使用濃度對乳液穩定性的影響。
1,測試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統)不斷照射整個樣品,在樣品離心加速分離的同時,與光源平行的檢測器隨時間連續監測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。通過配套的分析軟件,既可定性分析樣品詳細的失穩過程,又可對樣品間的不穩定性指數,界面分層,顆粒遷移速度,粒度和分布等進行定量分析和比較。
2,樣品和測試條件
2,1,乳液的制備:阿拉伯膠按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于去離子水中;酪蛋白酸鈉按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于磷酸鹽緩沖液A中(0.6mol/L氯化鈉、50mmol/L磷酸氫二鈉/磷酸二氫鈉,pH6.25);吐溫20按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于去離子水中,滾軸混合器混合12h,使乳化劑充分水合。乳化劑溶液中加入一定的質量濃度為10%(w/w)的油酸、亞油酸。用高速均質機在12000r/min條件下乳化均質30s,均質4次,得到預乳狀液。用功率為300W,超聲時間4s,間隔時間2s,處理預乳狀液2min得乳狀液。
2,2,測試條件:LUMiFuge111,3000rpm,25℃,42min
3,測試結果
Fig2 LUMiFuge scanning profile of oleic acid emulsion optimized by different emulsifiers
Fig3 LUMiFuge scanning profile of linoleic acid emulsion optimized by different emulsifiers
圖2和3分別展示了含不同種類和添加量的乳化劑的油酸乳液,和亞油酸乳液的透光率圖譜。在離心過程中,透光率從底部開始上升往頂部移動,這是典型的水包油乳液中油滴的上浮過程。其中無乳化劑的油酸乳液和亞油酸乳液上浮最嚴重,即最不穩定。
Fig 4 Effects of different emulsifier mass fractionson clarification index of oleic acid emulsion
Fig 5 Effects of different emulsifier mass fractionson clarification index of linoleic acid emulsion
圖4和5分別展示了不同乳化劑質量分數對油酸和亞油酸乳液澄清指數的影響。澄清指數越低,穩定性越佳。3種乳化劑穩定的油酸與亞油酸乳狀液的澄清指數均呈先降低后升高的趨勢。其中4%(w/v)的阿拉伯膠,2%(w/v)酪蛋白酸鈉,1%(w/v)的吐溫20乳化的的油酸與亞油酸乳狀液的澄清指數為同組低的一組,說明在該質量濃度下,乳化劑的穩定效果好。表面活性劑在界面吸附時一般為單分子層,當表面吸附達到飽和時,發生自聚集行為形成膠團,這是造成小分子表面活性劑作乳化劑的乳狀液體系濃度增加,穩定性卻下降的原因之一。
4,小結
本文有效研究了乳化劑的添加類別和添加濃度對乳液穩定性的影響。對表面活性劑應用具有良好的指導意義。