旋轉蒸發器的蒸發速率與哪幾個因素有關?
閱讀:1032 發布時間:2020-6-9
旋轉蒸發器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。這幾年在高校實驗室的應用十分廣泛,除了高校的實驗室,其它的各行各業也開始應用新型的蒸餾器,像化工、機械、食品等多行業。
旋轉蒸發器工作原理
儀器通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
旋轉蒸發器的蒸餾效率影響因素
1、旋蒸系統的真空度
①旋蒸蒸發儀由真空泵及其管路、蒸發瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低,系統的真空值也越低。但是,系統能夠形成的真空值,由旋轉蒸發器的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達2毫巴,循環水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈:連接蒸發管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。旋轉蒸發器真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②旋轉蒸發器過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。旋轉蒸發器實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著轉速的考察。
4、冷卻系統
旋轉蒸發器的蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度的影響。常用的冷卻介質為循環冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。