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24噸手動(dòng)粉末壓片機(jī)是傅里葉紅外光譜儀測(cè)定固體樣品應(yīng)用廣泛的一種方法，凡易于粉碎的固體試樣都可以采用此法。將試樣和KBr粉末置入瑪瑙乳缽中研勻，裝入壓片模具制備KBr樣片。整個(gè)操作應(yīng)在紅外燈下進(jìn)行，以防止吸潮。

24噸手動(dòng)粉末壓片機(jī)操作方法

1 稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽，稱入600mgKBr粉末，在振動(dòng)球磨機(jī)中研磨2～5min混勻。

2 帶上手套或指套，從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛（注意拋光面向上），用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心，防止粉末附著在模心的邊緣，還要將模具中的樣品刮平，并使其中心略高出，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次以使樣品分布均勻，再將柱塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心（拋光面向下），將柱塞置于其上，并在柱塞進(jìn)入模膛的部位套以O(shè)型橡皮圈加以真空密封。

3 將模具與真空管路連接，裝在液壓機(jī)柱塞間，抽真空2min，擰出液壓機(jī)通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥，然后緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢（>10sec）而均勻的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具（防止柱塞掉下），套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心。

4 用刀片揭取壓片，裝入KBr壓片夾。

5 以KBr空白片（同上制備）為參比裝入紅外樣品光路，接通電源即可掃描（要預(yù)熱30min）。

6 譜圖的剖析與鑒定。