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凱氏定氮儀測(cè)量樣品時(shí)的系統(tǒng)誤差分析
前言:
凱氏定氮法是傳統(tǒng)的測(cè)定凱氏氮的經(jīng)典方法,操作步驟包含樣品制備、樣品消化、樣品蒸餾、樣品滴定、數(shù)據(jù)計(jì)算等;整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程中容易引起最終結(jié)果偏差的原因很多,我們?cè)俅翁接懩男┮蛩貢?huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響
分析步驟一:樣品制備
一般樣品需要經(jīng)過粉碎、研磨處理、承重,此過程容易出現(xiàn)的問題包含:
1、粉碎研磨過程中摻雜其他雜質(zhì),造成最終結(jié)果偏差
2、承重偏差,承重不準(zhǔn)會(huì)最終影響結(jié)果計(jì)算
分析步驟二:樣品消解
樣品消解需要加入濃硫酸和催化劑,過程容易出現(xiàn)問題包含:
1、樣品消解不*:酸加入量不足、消化時(shí)間短、催化劑配比不準(zhǔn)
酸鹽比例:硫酸銅:硫酸=0.14-0.2;硫酸鉀:硫酸=1.4--2.0
2、消解反映劇烈造成硫酸損失,消解樣品量不足
3、排廢速度過高也會(huì)造成硫酸量減少過多,影響最終結(jié)果
4、消化管清潔不*,造成樣品污染
分析步驟三:樣品蒸餾
蒸餾過程容易引起偏差的原因
1、蒸餾加堿量不足,造成反應(yīng)不*,蒸餾不*;一般加堿量是消化加入硫酸量的4-5倍
2、蒸餾頭不經(jīng)過空蒸清洗,引入多余物質(zhì)
3、冷凝不充分,造成氨氣泄露,測(cè)量值偏低,回收不充分
4、樣品含量高,取樣量大造成短時(shí)間蒸餾不*
5、硼酸接收液量不足造成蒸餾過程樣品損失
分析步驟三:樣品滴定
1、手工滴定人工誤差
2、滴定液濃度準(zhǔn)確度的影響
3、全自動(dòng)凱氏定氮儀機(jī)器滴定中指示劑配比
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