蘇瑪罐采集氣體樣品具有快速、方便、準確度高等優點,主要應用于有機氣體樣品的采集。實驗過程中發現,蘇瑪罐內氣體濃度、置放時間、清洗次數、加熱溫度及清洗氣體是否加濕等因素,對蘇瑪罐清洗效果都有顯著的影響。以有機氣體分析時間為參考,蘇瑪罐采集氣體后置放24h,以氮氣為清洗氣體,通過加濕氮氣,以環境中甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫常規監測項目為對象,考察了不同濃度下清洗次數、加熱溫度對蘇瑪罐清洗效果的影響,研究了蘇瑪罐存放的穩定性。在優化清洗條件下洗凈蘇瑪罐,以穩定的保存時間為參考,存放一定時間后,配制低濃度氣體樣品,氣相測定其濃度值,驗證清洗和保存效果。
加熱溫度對蘇瑪罐清洗效果的影響:
在大于常壓取樣時,經常導致采樣罐內壁形成冷凝物,影響待測組分測定結果的準確性。甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫氣體樣品均為易揮發性有機物質,在蘇瑪罐內壁形成冷凝物時,可以通過加濕清洗氣來幫助清除污染物。同時,對采樣罐進行加熱可以有效清除污染物,提高清除效率。
當采樣罐內氣體樣品時,加熱溫度為50℃,清洗2次,罐內氣體殘留量小于檢出限,溫度達到100℃,完成2次清洗后,未檢出氣體,蘇瑪罐清洗干凈。采樣罐內為組二氧化碳氣體樣品時,在50℃、100~150℃加熱條件下,清洗后,罐內氣體殘留量分別為0.005及小于檢出限。當加熱溫度達到200℃時,經過2次氮氣清洗,未檢出氣體。
實驗結果說明,蘇瑪罐清洗2次,當蘇瑪罐采集低濃度氣體樣品時,加熱溫度為100 ℃,蘇瑪罐可清洗干凈;蘇瑪罐采集高濃度氣體樣品時,加熱溫度為200 ℃,蘇瑪罐可清洗干凈。
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