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使用手性色譜柱可能會遇到的問題?

閱讀:410      發布時間:2023-5-28
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手性色譜柱是一種基于高效液相色譜技術的手性分離方法,主要包括液相色譜、超高效液相色譜、毛細管電色譜等模式。它能夠對不對稱分子的鏡像異構體進行有效的分離,并以其高效、準確、可靠的特點成為光學異構體拆分的*選方法。而手性色譜柱的分離原理則基于其固定化手性選擇劑提供的各種對映體選擇性,從而實現手性化合物的區分。使用手性色譜柱可能會出現的問題有:

1、正相手性色譜柱柱壓高

壓力高的原因有可能是流動相中醇的含量太高,或者液相流路中有堵塞,或者柱頭有樣品析出,或者填料被壓縮柱頭塌陷等。針對不同的原因請有針對性的采取相應的措施。如果是流動相中醇含量太高,則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動相溶解樣品以及樣品預處理除掉樣品中易析出的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷,則需要重新購買新的設備。

2、手性色譜柱譜圖中異構體的分離度下降

分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發生了變化,或者色譜柱受損柱效發生了變化。先查看是否是因為溫度、流動相成分等外在因素發生了變化導致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導致的。如果分離度在短時間內急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強極性溶劑損害了柱子;如果分離度在長時間內慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護柱或者更換分析柱。

手性色譜柱是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過引入手性環境使對映異構體間呈現物理特征的差異,從而達到光學異構體拆分的目的。

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