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三元素分析快速聯合測定不銹鋼中磷、錳、鎳

摘要：試樣以王水溶解加高氯酸在2．0-4．Om01．/l高氯酸一硫酸介質中．在660nm波長下測
定磷；用同一制備液在2．0-3．Om01．/l的酸度下，在530nm波長下測定錳：在氧化劑存在下．于強堿性溶液中于530nm波長中測定鎳。
關鍵詞；三元素、不銹鋼、聯測、磷、錳、鎳。
不銹鋼由于表面形成一層氧化鉻鈍化膜，抗酸抗腐蝕性較強，在以往檢測中。通常是磷、錳，鎳單獨分別溶解，操作時間長而復雜。本法用BS型微機三元素實行磷．錳、鎳、三元素聯測，溶樣一次，快速方便．該方法用于不銹鋼中磷、錳、鎳的測定．結果與標準值相同．建立了一種聯測新方法。
1。試驗部分
1．1儀器與試劑
麒麟QL—BS微機三元素分析儀
磷標準溶液：稱取０.1917g在11O℃烘干的基準磷酸二氫鉀溶于水。移八1L容量瓶中．加滿至1L．此溶液含五氧化二磷0.1mg/ml。用時稀釋 lOug．／mi 錳標準溶液：稱取()．1000&(99.9%)金屬錳于燒杯中．加100m15%(V/V)硫酸，稍許加熱至*溶解，冷卻至室溫．移入1L容量瓶中．加滿水至1L。此溶液含錳0．Im&／mi。同時稀釋至20ug／ml。
鎳標準溶液：0．Im&．／ml，稱取純鎳0．1000g溶解于少量稀硝酸中，煮沸除去氧化氮后，稱入1L容量瓶中．用水定容．搖勻。
鉬酸銨溶液50g／L
亞硫酸鈉溶液100g/L(當天配制有效)
氟化鈉一氯化亞錫溶液；稱取氟化鈉2．4g溶解于100ml水中．加入氯化亞錫0．2g.
過硫酸銨溶液：200g／L
檸檬酸溶液：100g／L
溴酸鉀一溴化鉀溶液：稱取110g溴酸鉀和39g溴化鉀溶于1000ml水中。
丁二酮肟溶液； 10g／L稱取1g丁二酮肟溶于100ml乙醇中。
混合酸；硝酸銀2g．溶解于500ml水中．加硫酸25ml、磷酸30ml，用于稀釋至1000m1．
1．2試驗方法：稱取試樣O．5000g于100ml錐形瓶中．加王水6—8ml，加熱溶解，加高氯酸5ml．繼續加熱冒煙并維持lmin以上．稍冷．加水IOml．使鹽類溶解．移入50ml量瓶中，以水稀釋至刻度．搖勻。
1．2．1磷的測定 移取母液10ml兩份于150ml錐形瓶中。
顯色溶液：加硫酸(1+6)7ml，加亞硫酸鈉2ml．煮沸．取下。立即加入鉬酸銨溶液1Oml，迅速加入氟化鈉一氯化亞錫溶液20ml．搖磷，放置Imin．流水冷卻．移入50ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
空白溶液：操作步驟同上．在顯色溶液中．滴加高錳酸鉀溶液(20．／L)至溶液呈紅色，并放置1分鐘以上．再滴加亞硝酸鈉溶液(50．IL)至紅色褪去。在儀器二通道中．用1cm比色皿．以空白溶液為參比，測定吸光度。
1．2．2錳的測定 移取母液5ml兩份于150ml錐形瓶中。
顯色溶液：加混合酸20ml，過硫酸銨溶液IOml，煮沸30-40s，放置約1min．流水冷卻，移入100mi量瓶中．以水稀釋至刻度，搖勻。
空白溶液：操作步驟同上．在顯色溶液中加EDTA數滴，搖勻，使高錳酸顏色褪去。
以此作參比．用lcm比色皿于儀器一通道中比色。
1．2．3鎳的測定 移取母液10ml于容量瓶中，稀釋至IOOml。吸取此稀釋液5ml兩份于100ml量瓶中。
顯色溶液：加硫酸(1+4)10ml．檸檬酸溶液10ml，溴酸鉀一溴化鉀溶液5m1．氨水(1+1)20ml,冷卻后加入丁二酮肟溶液2m1,用水稀釋至刻度，搖勻。
空白溶液：按顯色溶液加入除丁二酮肟外所有試劑。以此作參比．用Icm比色皿于儀器三通道中比色。
1．3檢量線的繪制
移取不同量的磷、、錳鎳標準溶液于50ml、IOOml、100ml容量瓶中．分別按試驗方法顯色．測其吸光度．繪制檢量線。
2結果與討論
(1)制備樣品溶液時，高氯酸冒煙至溶液呈6價鉻橙紅色．以保證磷氧化成正磷酸，試樣含錳高時．冒煙時間要長達I0分鐘．但溫度不能太高．以免影酸度。
(2)磷顯色酸度與鉬酸銨加入量有密切關系．因提高鉬酸銨加入量．能使顯色酸度范圍增寬。采用鉬酸銨溶液IOml．顯色酸度范圍在2．0-4．Omol／L。鎳的顯色溶液必須要調至強堿性(PH≥12)如果加入丁二酮肟不顯色．可能由于氨水濃度不夠．需補加氨水。
(3)測定磷時煮沸的目的是保證鉻、釩等元素在低價狀態．消除干擾。測定錳時鎳．鉻等有色離子干擾測定，故用空白溶液作參比。消除干擾。鐵對鎳的干擾用檸檬酸掩蔽。
(4)對不銹銅來說。在測定鎳時．以過硫酸銨為氧化劑是不合適的。因此法在鉻存在時，不能立即達到顯色的深度，一般需放置于20分鐘，故此處用溴酸鉀一溴化鉀為氧化劑．此法方便快速不受鉻的影響。
3樣品分析
按本法對不銹銅1Cr18Nj9Ti進行測定，結果見表1。
表1標樣分析結果(n=6)

　　元素　　標準值　　測得值　　RSD
————————————————————————
　　　　　　 Ｗ％　　　Ｗ％　　(％)
　　Ｐ　　0.0275　　0.0280　　3.38
　　 Mn　　1.265　　　1.259　　1.24　　
　　 Ni　　9.35　　　9.38　　　1.01
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